Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico
Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja que é um químico profissional ao fazer a experiência, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão
É importante notar que este processo foi concebido para utilizar materiais e reagentes facilmente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento como de eficiência temporal, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.
Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar
Equipamento
Balão pequeno (não encher um balão a ferver mais de metade)
condensador de Leibig pequeno (200 mm é suficiente)
Pequena bomba para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar o condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada ao seu balão, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de pH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição
Isomerização.
Determina o tamanho do teu lote e depois determina a quantidade de água que queres usar. Podes usar apenas 1gr H2O:1gr CBD, mas também podes usar mais água para tornar a mecânica um pouco mais fácil. Para lotes de 1g utilizo normalmente 5g de água, para lotes de 5g utilizo normalmente 10g de água.
Adicione a quantidade desejada de água destilada ao balão de ebulição utilizando uma pequena barra de agitação. Para isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de qualidade alimentar. (Assim, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, sendo indiferente a quantidade de CBD utilizada). Fixar o condensador de refluxo ao balão e fixá-lo com clipes metálicos e braçadeiras para tubos. Encher o condensador e deixar a bomba de aquário a funcionar continuamente. Ligar a agitação a ~75 rpm, aquecer a ~120C, e levar a solução a ferver. Refluxa durante 4 a 12 horas, dependendo da mistura CBD/D8/D9 que pretendes. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 obténs e menos D9 obténs. Eu prefiro cerca de 8 horas. Podes fazer testes em pequenos lotes para veres quais os tempos de refluxo que produzem o produto que desejas. Se pretender 100% de D8, execute a reação durante 10-12 horas ou até que o teste seja negativo.
Pós-tratamento.
Neutralização: Quando o tempo previsto terminar, desligue a fonte de calor e deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente. Lembre-se que o seu alvo é insolúvel em água e é um sólido à temperatura ambiente. Após o arrefecimento, o frasco deve ter grandes pedaços de produto sólido a flutuar no topo da água e aglomerados contra as paredes do frasco. Neutraliza-se o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mole de ácido cítrico). Pode adicionar o bicarbonato diretamente à sua solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz grande diferença. Teste com papel de pH para confirmar um pH de ~7 (não precisa de ser exato, 6-8 é suficiente).
Extração.
Em seguida, neste frasco, adicione uma porção de NPS. Terá de experimentar para ver exatamente a quantidade mais pequena que pode utilizar, mas a sua molécula alvo é facilmente solúvel em DCM ou EtOAc à temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, utilizo normalmente ~20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e deite-a fora (faço isto num funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Voltar a separar. Se a fase orgânica ficar turva, é porque absorveu alguma água. Secar com MgSO4 até a solução ficar novamente clara. Decantar ou filtrar para remover o MgSO4.
Isolar o produto.
O seu produto está agora dissolvido no NPS. Idealmente, pode extrair e reciclar este NPS, reduzindo assim significativamente o custo e o impacto ambiental. Se esta não for uma opção, pode simplesmente aquecer a sua solução para permitir que o NPS se evapore. Realizar esta operação numa área bem ventilada
