Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoactivos

MuricanSpirit

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@William Dampier Agradeço muito as suas ideias. Mais uma vez, obrigado. Estão a fazer um trabalho de heróis aqui. Devíamos criar os nossos próprios prémios nobel para a darknet, porque vocês estão claramente a ajudar a humanidade.

Alguém sabe como tornar o CBD solúvel em água (se é que isso é possível)? Encontrei no YouTube lojas que vendem CBD solúvel em água e suspeito que seja de alguma forma "um truque" com a solução em que o CBD está, mas como é que o fazem?

Estou a perguntar porque o etanol puro "bebível" custa muito aqui por causa de razões fiscais (o álcool para beber é muito taxado, por isso também taxam o etanol para evitar que as pessoas o comprem para criar os seus próprios "moonshines"). Talvez eu possa usar metanol? Acho que também podia usar um óleo como o tolueno (?), mas estava a pensar que talvez fosse mais barato usar água destilada (na qual o CBD não se resolve suficientemente bem, resultando num CBD preso no seu próprio óleo que não toca na solução). Infelizmente não tenho uma placa de aquecimento com barra de agitação, tenho uma placa de aquecimento e uma barra de agitação, mas são unidades separadas).

Peço desculpa se estou a fazer perguntas de principiante: Só recentemente comecei a interessar-me por química e gostava de a ter estudado em vez de estar a fazer o que estou a fazer agora.
 
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Rabidreject

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Deveria consultar o livro escrito por "Michael Valentine Smith", um pseudónimo de outro químico psicadélico bem conhecido e um químico fantástico em geral, chamado Psychedelic chemistry. Foi escrito, creio, nos anos 70. Tem bastante sobre a química da canábis também... este material não é novo, nem os análogos que foram feitos PRINCIPALMENTE pelo governo dos EUA.
é engraçado porque filmes como Pineapple Express fazem parecer que o governo dos EUA desenvolveu a erva mais forte do mundo.
Porque é que se dariam ao trabalho quando tinham químicos a trabalhar no D9-THCO! Lembrem-se que a maior parte do Thco que está a ser vendido em todo o mundo é d8-thco, que é um pouco mais fraco, na minha opinião.
É um bom livro para se ter, embora tenha a certeza (bem, eu sei) que as coisas evoluíram bastante no que diz respeito a alguns dos sintetizadores - é como se o pihkal estivesse agora obviamente desatualizado em termos de precursores disponíveis - na sua maior parte.
Acho que muita gente vê que é "apenas ferver CBD num ácido - qualquer ácido e obtém-se 100% de d9-THC - não estou a dizer que és tu, mas já vi idiotas no Reddit a perguntar sobre isso com 0 equipamento analítico - é isso que me assusta em trabalhar com canabinóides - são tão pegajosos e geralmente irritantes! Eu próprio já pensei em fazer isto e depois pensei melhor quando me apercebi que não há forma de verificar o que se tem, a não ser que se esteja ligado a uma universidade, basicamente.
Já agora, o Hamilton tem um podcast muito bom com ele, durante as duas horas de discussão surgem coisas muito interessantes.
 

Uncle Lee

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Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico

Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja que é um químico profissional ao fazer a experiência, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão

É importante notar que este processo foi concebido para utilizar materiais e reagentes facilmente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento como de eficiência temporal, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.

Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar

Equipamento
Balão pequeno (não encher um balão a ferver mais de metade)
condensador de Leibig pequeno (200 mm é suficiente)
Pequena bomba para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar o condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada ao seu balão, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de pH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição


Isomerização.

Determina o tamanho do teu lote e depois determina a quantidade de água que queres usar. Podes usar apenas 1gr H2O:1gr CBD, mas também podes usar mais água para tornar a mecânica um pouco mais fácil. Para lotes de 1g utilizo normalmente 5g de água, para lotes de 5g utilizo normalmente 10g de água.

Adicione a quantidade desejada de água destilada ao balão de ebulição utilizando uma pequena barra de agitação. Para isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de qualidade alimentar. (Assim, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, sendo indiferente a quantidade de CBD utilizada). Fixar o condensador de refluxo ao balão e fixá-lo com clipes metálicos e braçadeiras para tubos. Encher o condensador e deixar a bomba de aquário a funcionar continuamente. Ligar a agitação a ~75 rpm, aquecer a ~120C, e levar a solução a ferver. Refluxa durante 4 a 12 horas, dependendo da mistura CBD/D8/D9 que pretendes. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 obténs e menos D9 obténs. Eu prefiro cerca de 8 horas. Podes fazer testes em pequenos lotes para veres quais os tempos de refluxo que produzem o produto que desejas. Se pretender 100% de D8, execute a reação durante 10-12 horas ou até que o teste seja negativo.

Pós-tratamento.

Neutralização: Quando o tempo previsto terminar, desligue a fonte de calor e deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente. Lembre-se que o seu alvo é insolúvel em água e é um sólido à temperatura ambiente. Após o arrefecimento, o frasco deve ter grandes pedaços de produto sólido a flutuar no topo da água e aglomerados contra as paredes do frasco. Neutraliza-se o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mole de ácido cítrico). Pode adicionar o bicarbonato diretamente à sua solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz grande diferença. Teste com papel de pH para confirmar um pH de ~7 (não precisa de ser exato, 6-8 é suficiente).

Extração.

Em seguida, neste frasco, adicione uma porção de NPS. Terá de experimentar para ver exatamente a quantidade mais pequena que pode utilizar, mas a sua molécula alvo é facilmente solúvel em DCM ou EtOAc à temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, utilizo normalmente ~20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e deite-a fora (faço isto num funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Voltar a separar. Se a fase orgânica ficar turva, é porque absorveu alguma água. Secar com MgSO4 até a solução ficar novamente clara. Decantar ou filtrar para remover o MgSO4.

Isolar o produto.

O seu produto está agora dissolvido no NPS. Idealmente, pode extrair e reciclar este NPS, reduzindo assim significativamente o custo e o impacto ambiental. Se esta não for uma opção, pode simplesmente aquecer a sua solução para permitir que o NPS se evapore. Realizar esta operação numa área bem ventilada
 
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Dr.Chocolate

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Quanto tempo preciso de refluxar para obter d9 se estiver a usar ácido sulfúrico e etanol?
 

Python

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O que é que se passa com o meu filho? Não sei se tenho de o deixar secar mais um pouco, mas não parece ser utilizável de forma alguma.
 

Roberto Cofresí

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Como é que podemos combinar estas duas patentes? Para obter THC de alto rendimento e alta pureza a partir de CBD
 

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csigger

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A produção de canabidiol (CBDP) a partir do CBD envolve a descarboxilação, em que o CBD é aquecido a alta temperatura (cerca de 130-150 °C) para remover o grupo carboxilo, resultando no CBDA. O CBDA é então convertido em CBDP através de hidroxilação, utilizando enzimas como a peroxidase.

O processo envolve as seguintes etapas:

  1. Preparação dos materiais necessários: CBD, peróxido de hidrogénio, enzima peroxidase, etanol, hidroxilamina e outros materiais reactivos.
  2. Descarboxilação: O CBD é aquecido a alta temperatura (cerca de 130-150 °C) para remover o grupo carboxilo, dando origem ao CBDA.
  3. Hidroxilação: O CBDA é tratado com hidroxilamina e peróxido de hidrogénio e, em seguida, misturado com a enzima peroxidase, que catalisa a reação de hidroxilação para converter o CBDA em CBDP.
 

csigger

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Ingredientes:

10 g de CBD (canabidiol) em pó
50 ml de etanol
1 ml de solução de enzima peroxidase
50 ml de solução de peróxido de hidrogénio a 30% 50 ml de água ácida (pH 4)

Equipamento:

Tubo de ensaio
Termómetro
Agitador
Pipeta

Preparações:

Preparar todo o equipamento e materiais. Limpar e esterilizar o equipamento.

Passos:

Pesar 10 g de CBD em pó e adicioná-lo a um tubo de ensaio.Adicionar 50 ml de etanol ao tubo de ensaio.Adicionar 1 ml de solução de enzima peroxidase ao tubo de ensaio.Misturar bem o conteúdo do tubo de ensaio com um agitador.Adicionar 50 ml de solução de peróxido de hidrogénio a 30% ao tubo de ensaio, lentamente, enquanto se agita.Monitorizar a temperatura da mistura com um termómetro, certificando-se de que se mantém entre 20-30°C.Deixar a mistura reagir durante 2 horas, mexendo ocasionalmente.Adicionar 50 ml de água ácida (pH 4) ao tubo de ensaio e misturar bem.Extrair a mistura resultante com uma pipeta e transferi-la para uma ampola de decantação.Deixar a mistura separar-se em duas camadas, sendo a camada superior o canabidiol.Escorrer cuidadosamente a camada superior para um recipiente limpo e deitar fora a camada inferior.
 

Ecko6ap

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1. O ipad funciona em vez do etanol?
2. A solução de peroxidase é necessária em que concentração? há 150 unidades por miligrama, há 250 unidades por miligrama.
3. o pó isolado de cbd precisa de ser aquecido antes desta reação? Porque se o aquecermos, ele derrete.
 

Dr.Chocolate

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O que significa "10M" NaoH? Que quantidade é essa? E também 2,80min e 3,40 min? Não percebo, alguém me pode explicar melhor?
 

T0lek511

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Não sei se funciona de facto
 

dbcooper

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Não há forma de produzir CBDP a partir de CBD, é necessário sintetizar CBDP a partir de resorcinol e olivetol. Ocorre naturalmente, mas apenas em quantidades extremamente reduzidas.

Transformar o CBD numa mistura de THC é incrivelmente fácil. Basta dissolver o CBD em solvente alcano (proporção de 1:2, 100g de CBD: 200ml de solvente), adicionar um grama de pTSA (ou algumas gotas de HCl) e mexer à temperatura ambiente durante a noite. Lave o solvente com algumas lavagens de 5% de bicarbonato de sódio, algumas lavagens de salmoura e algumas lavagens de água pura. Evapora o solvente e destila por vácuo o óleo restante (se não destilares por vácuo ou não fizeres cromatografia, o óleo terá mais impurezas).
 

dbcooper

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Para o solvente, o pentano funciona tão bem como o heptano. O hexano também funciona bem, mas evite o hexano porque é mais tóxico.
 

LilianaHickman

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Um tema interessante! É crucial compreender a isomerização do CBD. Se estiver curioso sobre produtos de CBD seguros e de boa reputação, consulte https://releaf.co.uk para mais informações. Conhecimento é poder quando se trata de canabinóides!
 

Irving Langmuir

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Há muito tempo, tentei isomerizar o CBD em THC. Isto funciona bem utilizando 26% de HCL como catalisador ácido e 80% de etanol como solvente. No entanto, foram necessárias 24 horas de refluxo.

De facto, no meu primeiro teste, com 8h de refluxo, muito pouco CBD foi isomerizado.

Por isso, aconselho qualquer pessoa que esteja a tentar esta reação a testar periodicamente o seu meio de reação: basta retirar uma amostra da sua reação atual e colocá-la numa solução aquosa de NaOH ou KOH. Se ficar roxo, é porque ainda há muito CBD.

No meu caso, só ao fim de 24 horas é que o teste não ficou roxo.

Ao fim de 24 horas de refluxo, o etanol tinha-se tornado amarelo, foi evaporado e ficou um óleo laranja no prato de evaporação.

Li em várias fontes que quanto maior for o tempo de refluxo, mais o delta 9 se converte em delta 8, pelo que é necessário encontrar um bom tempo de refluxo para que o CBD isomerize o suficiente, mas o delta 9 não se converta totalmente em delta 8, a não ser que seja isso que se pretende.

Além disso, a presença de água facilita a conversão do delta 9 em delta 8 (aparentemente), pelo que a realização desta reação num solvente apolar com um ácido como o ácido p-Toluenossulfónico daria, sem dúvida, um maior rendimento de delta 9.

Algumas pessoas utilizam hcl aquoso num solvente apolar com forte agitação para misturar os dois solventes imiscíveis e, aparentemente, isso também funciona.
 

Dr. X

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Posso usar cera de cbd dab ou óleo de cbd a 15% ou pasta de cbd a 30% ou preciso de pó de cbd?
 

kitboy

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Fiz a reação com HCL

Refluxei durante 4 horas, deixei arrefecer e baixei o pH para 9 para neutralizar o ácido, mas não sei se o fiz corretamente. Coloquei-o tapado no congelador e filtrei-o. Quando todo o álcool e a água evaporaram, adicionei álcool puro, filtrei e deixei secar.
Anexo fotos do resultado final.

Tem um cheiro estranho, não cheira mal, mas também não cheira bem, como uma flor que não cheira bem nem mal, mas tem um cheiro forte.

Limpei-o com água e deixei-o secar, mas continua com o mesmo cheiro

É como o óleo de THC puro, mas de cor castanha avermelhada.
 

WillD

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Sim, parece a verdade, vai perceber quando fizer biotestes. Para maior pureza, isto precisa de ser destilado. Mas, em geral, há muitas opções de solventes e catalisadores na isomerização. Condições com aquecimento ou arrefecimento. Ou à temperatura ambiente. Existem métodos selectivos para obter um isómero com um rendimento elevado. No futuro, faremos relatórios sobre vários métodos de isomerização, com exceção do tópico apresentado neste documento.
 

kitboy

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Python

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Tentei refluxar o isolado de cbd com ácido cítrico em dh2o, depois de o extrair com etoac e de o deixar evaporar obtive uma resina dourada extremamente pegajosa, tem um cheiro fraco a limão mesmo que tenha neutralizado o ácido com bicarbonato de sódio. Não sei se o fiz corretamente.
 

kitboy

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Estava a cozinhar CBD e por engano adicionei NAoh à mistura, penso que a isomerização parou. Formaram-se 2 camadas, alguém me pode dizer o que se formou? É uma boa maneira de extrair extrato de THC?

Estou a usar metanol e HCL
 

G.Patton

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Olá, em que fase é que adicionou NaOH?

A resposta pode ser dada por análise HPLC.
 

kitboy

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Após 2 horas de isomerização, formou-se um óleo, mas tem um cheiro desagradável e não sei como o purificar.
 

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Ao adicionar Naoh, as duas fases separaram-se e penso que a reação parou. Tentei lavá-lo de várias maneiras, mas não consigo livrar-me do mau cheiro.
 
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