Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala 10L)

[btcboss2022]

Adicionei as 2 formas de hidrólise da N-Formilanfetamina e, como sempre, é a MINHA forma e funciona para MIM, não significa que seja a única e oficial.

N-Formilanfetamina

1. Colocar 10L de P2P no reator, adicionar 15L de formamida e 7L de ácido fórmico, agitação lenta com refluxo durante 5 horas a 140/150C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer até uma temperatura onde se possa adicionar H2O sem grande evaporação, adicionar 13,33L de H2O e deixar separar as camadas.
3. Manter a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
5. Devem obter-se cerca de 11 litros de N-Formilanfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por via HCL

1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar lentamente 11L(1:1) de HCL 37%, agitar lentamente com refluxo durante 2 horas a 80/90C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer até 25C, adicionar 10L de mistura de DCM e deixar separar as camadas.
3. Manter a camada superior e a camada inferior (a camada de DCM é rejeitada).
4. Adicionar a camada superior fria a uma solução previamente fria de 1,66 kg de NaOH+ 2,66 L de H20, deixar arrefecer à temperatura ambiente durante 12 horas.
5. Separar 2 camadas e manter a camada superior (camada de óleo).
6. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixar as camadas separarem-se completamente, adicionar a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 5, misturá-las e evaporar o DCM.
7. A mistura é destilada a vapor a 140-145C para obter um óleo transparente. A 100C, o óleo começa a escorrer para o arrefecedor. A 130C, o vapor é ligado e não se aquece a mais de 150C, caso contrário, obtém-se um óleo amarelo.
8. Deixe separar completamente as duas camadas do recipiente de destilação, guarde a camada superior (camada de óleo)
9. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 8, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
10. Obtém-se 8,3 l de base livre de anfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por NaOH

1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer à temperatura ambiente
3. Manter a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixar as camadas separarem-se completamente, adicionar a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misturá-las e evaporar o DCM.
5. A mistura é destilada a vapor a 140-145C para obter um óleo transparente. A 100C, o óleo começa a escorrer para o arrefecedor. A 130C, o vapor é ligado e não se aquece a mais de 150C, caso contrário, obtém-se um óleo amarelo.
6. Deixe separar completamente as duas camadas do recipiente de destilação, guarde a camada superior (camada de óleo)
7. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 6, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
8. Obtenção de 8,5 L de base livre de anfetaminas.

 

[btcboss2022]

Esqueci-me de acrescentar que é preciso ter cuidado com o odor a amoníaco e com os vapores na forma de NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

É um bom rendimento, quanto tempo demora a destilar 8,5 L de freebase?

 

[btcboss2022]

Muitas horas mas depende do equipamento também, no meu caso preciso de esperar 1 hora só para ter o vapor à temperatura necessária, essa é a pior parte do processo sinceramente mas toda a gente tem o mesmo "problema" quando precisa de destilar óleo com água mesmo a vapor.

 

[sankharaKokosDreams]

então não o fizeste?
é uma pergunta simples.

 

[btcboss2022]

Ok, ok, apanharam-me, eu não o fiz, é impossível enganar pessoas tão inteligentes como vocês, sankharaKokosDreams, tweaker2... não sei como não me descobriram antes!
Obrigado por partilharem o vosso precioso tempo no fórum porque as vossas capacidades de detetive estão à altura do FBI, da DEA, da EUROPOL...

Agora que me descobriram, vou explicar-vos a verdade:

Sou apenas um adolescente aborrecido, sem trabalho, sem amigos e com medo de sair à rua. O único contacto com o mundo é o meu computador.
Tive de sair do liceu porque se meteram comigo, riram-se de mim...

Vi o Breaking Bad no Netflix e depois encontrei este fórum e pensei que podia ser divertido publicar informações falsas, sínteses, fotos... e imaginar a cara das pessoas depois de fazerem uma síntese totalmente inventada. Não sabes o que me passou pela cabeça ao imaginar estas caras hahahaah como são estúpidas

Agora que me caçaste não sei o que vou fazer durante todo o dia em que este fórum foi o meu principal entretenimento, não sei se o consigo ultrapassar e tenho medo de fazer alguma loucura contra mim próprio. Se isso acontecer, recairá sobre as vossas consciências e terão de viver com isso.

PD: Para aqueles que não entendem esta mensagem, eu resumo-a:

Não vou postar mais nada, nem ajudar ninguém por PM ou de qualquer outra forma que seja o que conseguiram ao tratar assim pessoas altruístas sem qualquer tipo de interesse económico ou pessoal apenas o incentivo à partilha de experiências. Esta poderia ser uma situação a ser considerada pelos administradores do fórum para tentar evitar futuros casos, se o considerarem apropriado. De qualquer forma, viverão sem mim, não se preocupem, tudo correrá bem.
Boa sorte e obrigado.

 

[UWe9o12jkied91d]

tamanho do reator? 50L ?

 

[btcboss2022]

Eu uso 100l, mas com quantidades maiores 50l é mais do que suficiente para a síntese publicada.

 

[ossi]

Olá,

obrigado pelo teu esforço.
H2O mistura-se com o quê? não percebo isto

 

[Davidrobinson]

Adicionar h20 à reação. Lê, como é que não percebes isso? É um texto muito bom.
E o melhor rendimento que já vi relatado para o Leuckart

 

[ossi]

agora percebo, ele quer dizer misturar isto. percebi antes de misturar h20. porque vírgula

 

[blackburn]

Ácido fórmico 85% funciona?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Também é possível substituir fomamide por outra coisa

/Obrigado

 

[UWe9o12jkied91d]

A formamida é a chave para estes rendimentos

 

[btcboss2022]

É possível com o carbonato de amoníaco, mas o processo é diferente tendo em conta os passos anteriores.

 

[btcboss2022]

Duvido que se consiga encontrar fórmico a mais de 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Utiliza-se o ácido fórmico no carbonato de amónio para produzir formiato de amónio, que pode depois ser utilizado na reação para produzir formamida in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 quando diz ligar o vapor a 130C significa que a mistura que destilamos está a esta temperatura e depois adicionamos-lhe o vapor de outra fonte (que é o vapor normal com temperatura de 100C, certo)?

 

[btcboss2022]

O vapor pode estar a diferentes temperaturas consoante a pressão de saída, mais pressão, mais temperatura.
Eu utilizo uma fonte de aquecimento e não apenas o vapor, se tivermos pressão e temperatura suficientes no vapor, é possível que funcione sem a fonte de aquecimento, mas nunca o testei.
Penso que é mais fácil encontrar uma fonte de aquecimento do que um equipamento com a pressão e a temperatura necessárias para o vapor, pelo menos em grande escala.

 

[tweaker2]

este artigo é um lixo.em primeiro lugar, a temperatura com a formamida é demasiado baixa 140-150 soa bem se estivermos a usar formiato de amónio, mas a formamida precisa de uma temperatura mais elevada, se bem me lembro e, em segundo lugar, a N-Formilanfetamina é uma massa sólida e não líquida e porque é que tentarias extraí-la da mistura reacional, passo completamente inútil que só prejudica os teus rendimentos em terceiro lugar, a tua hidrólise está errada, estás a usar 11l hcl, o que é uma loucura, mesmo que tivesses 11 quilos de N-Formilanfetamina, a quantidade seria de cerca de 2,5 litros de hcl e não 11l, o seu 1:1 por massa molar e não por volume.O que é que se pode fazer para complicar as coisas? O Leuckart é uma hidrólise de refluxo simples e depois basifica-se e depois destila-se a vapor, tudo no mesmo recipiente, pelo que não são necessárias extracções ou solventes. Duvido muito que alguma vez tenha feito esta reação e, se a fez, os seus rendimentos são próximos de zero se a fizer como diz.

 

[btcboss2022]

Primeira frase do meu post:
"A minha maneira de ser e de funcionar para mim não significa que seja a única e oficial"
De qualquer forma, se tiveres dúvidas sobre se o fiz ou não, estás convidado a verificar. Estou sempre aberto a aprender ;-) podíamos encontrar a forma de vires a minha casa.
E honestamente em todos os sintetizadores testados nunca tive um sólido N-formilanfetamina poderia ser interessante. Obrigado.

 

[Davidrobinson]

Se se fizer correr um leucograma a 140 150 com formiato de amónia, este só se decomporá em formamida

 

[TheNut22]

Concordo plenamente. Alguns químicos russos fazem o Leuckart com formiato de amónio mesmo a baixas temperaturas
120 C. Eu faço o meu a 140-150 C com formiato de amónio. Com formamida, a temperatura é de cerca de 155-165 C. Mesmo que o formiato se transforme em formamida, a temperatura e o mecanismo são diferentes com estes dois reagentes.

 

[TheNut22]

É uma síntese diferente com formiato, se não quiser que este se converta em formamida "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

A n-formilanfetamina é um líquido oleoso ligeiramente amarelo

 

[TheNut22]

Foi para o lixo. Não sei o que raio se passa com o meu Leuckart. Tempo de reação 20 horas, temperatura: 150-160 C (formamida), e todos os reagentes estavam nas quantidades certas. Será que o meu agitador magnético está avariado e eu não o agito com mais frequência, ou quê. A minha N-Formilamina está sempre preta. Será que a queimo? E quando faço hidrólise de base, não produzo muito ou nenhum gás de amoníaco, por isso a minha N-formil "amina" não é de todo uma amina? Alguém me pode ajudar. O meu P2P tinha uma quantidade de 8 gramas + outros reagentes.

 

[TheNut22]

ESTÁ BEM. O que é que estava errado, era o meu chamado "P2P", que não era P2P.

 

[Davidrobinson]

E não há nada de errado com a quantidade de ácido para a hidrólise. Já fizeste esta síntese antes, tweaker?

 

[tweaker2]

O que é que eu faço? Não há nada de errado com a hidrólise? sim, há quase tudo.

 

[Davidrobinson]

Diria que os rendimentos são bons

 

[Tweaker]

A mim parece-me que é ouro. Usam um catalisador nos vossos lecukarts?