síntese por raffike do vespiário :3
pls note que o Fe(CO)5 é super tóxico e "recomenda-se que a reação seja feita sob uma hotte ou com boa ventilação"
Reagentes:
ᗢ 500 gramas de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramas de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramas de Fe(CO)5 de qualidade laboratorial da Fluka
Procedimento:
Colocaram-se 500 g de safrol num balão de fundo redondo de 2 litros, colocado numa manta de aquecimento. Agitou-se e adicionaram-se 3 gramas de NaOH e 3 gramas de Fe(CO)5. Iniciou-se o aquecimento. Algures a 110 graus Celsius, deu-se início a uma reação exotérmica óbvia, tal como descrita na revisão da isomerização do ródio, e o aquecimento foi desligado. Passados 15 minutos, desligou-se a agitação e deixou-se arrefecer o balão. Quando o balão arrefeceu, a mistura orgânica escura foi lavada com 200 ml de ácido acético a 20% e depois com 200 ml de água. Formou-se alguma emulsão, mas esta desapareceu em cerca de uma hora e, em seguida, a camada orgânica foi separada com uma ampola de decantação de 1 litro. A mistura orgânica foi vertida para um balão de 2 litros, com cabeça de destilação de Claisen e condensador de Liebig com adaptador de vácuo. O balão recetor era de fundo redondo de 1 litro. Aplicar o vácuo e iniciar o aquecimento. De 114 C a 118 C, a 10 mm de vácuo, só apareceu uma fração quase incolor.
Rendimento final: 456 gramas, o que significa um rendimento de +90%. Houve algumas perdas durante as lavagens que serão evitadas da próxima vez e penso que não é difícil obter um rendimento de +95%.
pls note que o Fe(CO)5 é super tóxico e "recomenda-se que a reação seja feita sob uma hotte ou com boa ventilação"
Reagentes:
ᗢ 500 gramas de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramas de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramas de Fe(CO)5 de qualidade laboratorial da Fluka
Procedimento:
Colocaram-se 500 g de safrol num balão de fundo redondo de 2 litros, colocado numa manta de aquecimento. Agitou-se e adicionaram-se 3 gramas de NaOH e 3 gramas de Fe(CO)5. Iniciou-se o aquecimento. Algures a 110 graus Celsius, deu-se início a uma reação exotérmica óbvia, tal como descrita na revisão da isomerização do ródio, e o aquecimento foi desligado. Passados 15 minutos, desligou-se a agitação e deixou-se arrefecer o balão. Quando o balão arrefeceu, a mistura orgânica escura foi lavada com 200 ml de ácido acético a 20% e depois com 200 ml de água. Formou-se alguma emulsão, mas esta desapareceu em cerca de uma hora e, em seguida, a camada orgânica foi separada com uma ampola de decantação de 1 litro. A mistura orgânica foi vertida para um balão de 2 litros, com cabeça de destilação de Claisen e condensador de Liebig com adaptador de vácuo. O balão recetor era de fundo redondo de 1 litro. Aplicar o vácuo e iniciar o aquecimento. De 114 C a 118 C, a 10 mm de vácuo, só apareceu uma fração quase incolor.
Rendimento final: 456 gramas, o que significa um rendimento de +90%. Houve algumas perdas durante as lavagens que serão evitadas da próxima vez e penso que não é difícil obter um rendimento de +95%.