Extração ácido-base da kratom
- Thread starter G.Patton
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Tentei seguir os vossos passos hoje.
30g de pó de folha de kratom foram adicionados a um Erlenmeyer de 1L com 200ml de vinagre a 5%. A mistura foi agitada num agitador magnético durante cerca de 15 minutos até não haver mais aglomerados de pó de kratom.
Adicionaram-se 200ml de dH20 morno e a mistura foi colocada num banho de água quente, a temperatura manteve-se entre 60-80°C.
Não medi a quantidade de hidróxido de sódio, mas penso que foram cerca de 7-8 colheres. A mistura ficou vermelha/magenta. Tentei medir o pH, mas a kratom sempre se misturou com as tiras de pH e tornou os resultados pouco claros, por isso limitei-me a adivinhar.
Depois de uma hora no banho de água quente adicionei 40ml de nafta.
Deitei a nafta na mistura, agitei-a e deixei-a repousar durante 15 minutos. A nafta ficou muito escura e deixou de ser transparente. Provavelmente tinha uma emulsão. Adicionei um pouco de NaCl e tentei quebrar a emulsão com uma aplicação de vibração no meu telemóvel. Não sei se a emulsão se desfez completamente. Coloquei a nafta no prato e deixei-a secar com as janelas abertas e uma ventoinha.
Depois de dois puxões, só consegui tirar esta coisa feia do prato. Onde é que eu errei?
30g de pó de folha de kratom foram adicionados a um Erlenmeyer de 1L com 200ml de vinagre a 5%. A mistura foi agitada num agitador magnético durante cerca de 15 minutos até não haver mais aglomerados de pó de kratom.
Adicionaram-se 200ml de dH20 morno e a mistura foi colocada num banho de água quente, a temperatura manteve-se entre 60-80°C.
Não medi a quantidade de hidróxido de sódio, mas penso que foram cerca de 7-8 colheres. A mistura ficou vermelha/magenta. Tentei medir o pH, mas a kratom sempre se misturou com as tiras de pH e tornou os resultados pouco claros, por isso limitei-me a adivinhar.
Depois de uma hora no banho de água quente adicionei 40ml de nafta.
Deitei a nafta na mistura, agitei-a e deixei-a repousar durante 15 minutos. A nafta ficou muito escura e deixou de ser transparente. Provavelmente tinha uma emulsão. Adicionei um pouco de NaCl e tentei quebrar a emulsão com uma aplicação de vibração no meu telemóvel. Não sei se a emulsão se desfez completamente. Coloquei a nafta no prato e deixei-a secar com as janelas abertas e uma ventoinha.
Depois de dois puxões, só consegui tirar esta coisa feia do prato. Onde é que eu errei?
- By G.Patton
Olá, peço desculpa pela resposta longa.
Eram colheres de sopa ou colheres de chá? Acho que era demasiado.
Já tentou usar este material? Provavelmente, o seu produto está presente nestas manchas oleosas. Só precisa de o cristalizar. Pode repetir o procedimento com xileno se não tiver tolueno. Provavelmente o solvente desempenha aqui um papel fundamental.
Adicione uma colher de sopa de xileno a este produto e tente riscá-lo com uma vareta de vidro ou um garfo num prato de cerâmica ou pirex. Devem aparecer pequenos cristais.
Eram colheres de sopa ou colheres de chá? Acho que era demasiado.
Já tentou usar este material? Provavelmente, o seu produto está presente nestas manchas oleosas. Só precisa de o cristalizar. Pode repetir o procedimento com xileno se não tiver tolueno. Provavelmente o solvente desempenha aqui um papel fundamental.
Adicione uma colher de sopa de xileno a este produto e tente riscá-lo com uma vareta de vidro ou um garfo num prato de cerâmica ou pirex. Devem aparecer pequenos cristais.
- By HIGGS BOSSON
O extrato de kratom, que comprei para mim, era exatamente assim. Não era um pó cristalino, mas parecia uma resina espessa de cor quase preta.
Colheres de mesa. Experimentei assim e teve pouca, mas alguma atividade. Li que a nafta na verdade só extrai as gorduras da kratom e apenas uma quantidade insignificante de alcalóides. Mas foi divertido voltar a experimentar alguma química amadora. 
Também é possível extrair a mistura de alcalóides das papoilas (morfina, tebaína, ...) com este método?
- By G.Patton
Olá, visite a secção Opióides, por favor. Síntese da heroína a partir da matéria-prima do ópio
@G.Patton Eu costumava fazer bastantes extracções de kratom/kavalactona. Estava a desenvolver um sistema de administração sublingual de 7-OH mitragina para a dependência de opiáceos e um adesivo transdérmico de dihidrocaína para deixar de fumar. O foco deste post será a extração da kratom, embora as mesmas "descobertas" sobre métodos de extração melhorados possam ser aplicadas à kava. Gostava de me lembrar o suficiente do meu procedimento para escrever um relatório completo... mas mesmo assim partilho algumas fotos que tirei durante o processo. Também conseguimos chegar a uma análise quantitativa boa e robusta para a determinação de alcalóides como a corinantheidina, 7-hidroximitragina, isocorynantheidina, mitragina, paynantheine, speciociliatine e speciogynine. Acoplámos um Agilent 1100 a um espetrómetro de massa triplo quad. A coluna era uma coluna Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) e as fases móveis eram tampão de acetato de amónio (A) e ACN (B). Também desenvolvemos um método para a separação e análise quantitativa da maioria das kavalactonas, como a desmetoxiyangonina, dihidrokavain, yangonin, kavain, dihidromethysticin e methysticin; o que foi uma verdadeira chatice. Infelizmente, não tenho os cromatógrafos para a análise da kava.
Lembro-me de ter conseguido separar e recolher cerca de 50 mg de paynantheine purificada através de cromatografia flash e isso abalou o meu mundo. Gostava que as rotas de síntese destes compostos não fossem tão complicadas! Em baixo está o meu sistema de cromatografia flash improvisado lol. Usei uma bomba peristáltica com controlos digitais e uma coluna flash redisep.
Voltando à extração da kratom, o melhor método de extração inicial que encontrei foi pegar na kratom em pó e adicionar-lhe acetato de etilo. Usámos um balão de reação de 5L com um gargalo único de 24/40. Usámos uma combinação de sonicação e calor com um condensador de refluxo. A foto abaixo mostra a extração da kratom à esquerda e a extração da kava à direita.
Depois, filtrámos, evaporámos o solvente e fizemos uma espécie de extração A/B. Acabámos por obter estes cristais verde-escuros, na foto abaixo.
Por último, lembro-me que a desinfeção/desengorduramento da kratom e dos resíduos de kava funcionou muito bem
Lembro-me de ter conseguido separar e recolher cerca de 50 mg de paynantheine purificada através de cromatografia flash e isso abalou o meu mundo. Gostava que as rotas de síntese destes compostos não fossem tão complicadas! Em baixo está o meu sistema de cromatografia flash improvisado lol. Usei uma bomba peristáltica com controlos digitais e uma coluna flash redisep.
Voltando à extração da kratom, o melhor método de extração inicial que encontrei foi pegar na kratom em pó e adicionar-lhe acetato de etilo. Usámos um balão de reação de 5L com um gargalo único de 24/40. Usámos uma combinação de sonicação e calor com um condensador de refluxo. A foto abaixo mostra a extração da kratom à esquerda e a extração da kava à direita.
Depois, filtrámos, evaporámos o solvente e fizemos uma espécie de extração A/B. Acabámos por obter estes cristais verde-escuros, na foto abaixo.
Por último, lembro-me que a desinfeção/desengorduramento da kratom e dos resíduos de kava funcionou muito bem
- By G.Patton
Pode falar-me um pouco mais sobre cromatogramas? Estou interessado na imagem: estes cromatogramas são de cada amostra de um lote, são lotes diferentes?
Foi com isto que a OPMS KRATOM enriqueceu ao colocar a obra no mercado livre antes de qualquer outra pessoa.
- By G.Patton
Olá, preciso de mais dados de entrada para o ajudar. Escreva aqui, por favor, o seu procedimento passo a passo. De facto, parece bom, recristalize-o.
- By Mr. F
Primeiro tentei dissolver 40g de pó de kratom em 200mL de ácido acético a 5%, o que não funcionou como esperado porque ainda estava sólido e não em estado solúvel, por isso adicionei mais 200mL do ácido e agitei a mistura durante alguns minutos num agitador magnético. Depois adicionei 200mL de água destilada morna/quente e agitei durante mais uns 5-10 minutos.
Depois fiz a solução de NaOH (mas com água normal em vez de água destilada, porque não me lembrei que a água na solução de NaOH também devia ser destilada
), e adicionei cerca de 300mL, porque no início usei menos NaOH na solução e o pH não aumentou tão rapidamente. A última medição do pH foi de cerca de 12-13, onde a solução tinha uma cor vermelha escura a acastanhada.
Depois disso, deixei a solução agitar durante cerca de uma hora e mantive-a quente com a placa de aquecimento na mesa de agitação magnética.
Adicionei então cerca de 40mL de tolueno, agitei bem e deixei as duas fases separarem-se durante alguns minutos. Retirei a fase de tolueno com uma pasteurpipeta (o que foi um procedimento muito complicado, da próxima vez usarei um funil de separação) e deitei-a num pirex plano Glas. Extraí mais duas vezes com 40 ml de tolueno.
Deixei o solvente evaporar durante a noite, no exterior, e depois raspei a camada fina que restou com uma lâmina de barbear. Obtive um pó P
que era um pouco mais escuro do que na fotografia que publiquei.
Dissolvi o pó em cerca de 20 ml de acetona, filtrei-o e coloquei-o novamente no pirex Glas. Depois de dissolver a acetona, obtive um pó cor de laranja com alguns cristais que tem um cheiro floral, tal como descrito no post principal. Ainda não o pesei porque quero fazer outra lavagem com Aceton, na esperança de obter cristais melhores.
Depois fiz a solução de NaOH (mas com água normal em vez de água destilada, porque não me lembrei que a água na solução de NaOH também devia ser destilada
), e adicionei cerca de 300mL, porque no início usei menos NaOH na solução e o pH não aumentou tão rapidamente. A última medição do pH foi de cerca de 12-13, onde a solução tinha uma cor vermelha escura a acastanhada.Depois disso, deixei a solução agitar durante cerca de uma hora e mantive-a quente com a placa de aquecimento na mesa de agitação magnética.
Adicionei então cerca de 40mL de tolueno, agitei bem e deixei as duas fases separarem-se durante alguns minutos. Retirei a fase de tolueno com uma pasteurpipeta (o que foi um procedimento muito complicado, da próxima vez usarei um funil de separação) e deitei-a num pirex plano Glas. Extraí mais duas vezes com 40 ml de tolueno.
Deixei o solvente evaporar durante a noite, no exterior, e depois raspei a camada fina que restou com uma lâmina de barbear. Obtive um pó P
que era um pouco mais escuro do que na fotografia que publiquei.
Dissolvi o pó em cerca de 20 ml de acetona, filtrei-o e coloquei-o novamente no pirex Glas. Depois de dissolver a acetona, obtive um pó cor de laranja com alguns cristais que tem um cheiro floral, tal como descrito no post principal. Ainda não o pesei porque quero fazer outra lavagem com Aceton, na esperança de obter cristais melhores.
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