Extração ácido-base da kratom

[PossumKid]

Tive algum sucesso com UV, h2o2, bem como com bioconversões utilizando aspergillus oryzae.

Que métodos experimentou?

 

[NevaBetta]

Olá, gambá! Podes explicar melhor o teu método do h2o2?

Vou tentar fazê-lo com apenas h2o2 mas também com h2o2 e lixívia.

Podes partilhar o que usaste e durante quanto tempo fizeste o RX? Tenho alguma mitragina a 36% com que quero brincar e aprender a convertê-la num bom rendimento.

Também tenho rosa de bengala que tive a sorte de comprar, por isso também estou a tentar a fotoxidização. Deixei um comentário neste tópico há alguns minutos. Ainda estou a trabalhar num trabalho para remover os subprodutos e a rosa bengala não reagida dos alcalóides.

Todos e quaisquer pormenores são apreciados. Vou escrever e publicar todos os métodos e resultados nas próximas semanas, espero que com sucesso!

Obrigado!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Também posso usar xileno em vez de toloul?

 

[G.Patton]

Olá, o que é que se passa? Refere-se a Toluen? Sim, acho que se pode usar xileno.

 

[Sir_Smokealot]

Quero dizer, posso usar dimetilbenzeno em vez de tolueno? (Espero que esta seja a tradução correcta)

 

[NevaBetta]

Muito bem, malta. Deitei as mãos a um pouco de rosa de bengala recentemente e tenho andado a fazer muita pesquisa sobre como posso converter o MIT para o 7-oh.

Tenciono usar

95% de etanol
36% de extrato de MIT

aqui está o método de uma patente que encontrei


7-Hidroximitragina: Fotooxidação ao ar. Uma solução de mitragina (319 mg, 0,800 mmol) e sal de Na de rosa bengala (8,0 mg) em
MeOH (1,6 ml) foi irradiada com uma lâmpada de halogéneo de 500 W a 0 °C ao ar durante 32 h. Adicionou-se MeOH (5,0 mL) e uma solução de Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) em água (4,5 mL) e a mistura rosa foi agitada vigorosamente à temperatura ambiente até a espetrometria de massa indicar o desaparecimento do intermediário hidroperóxido (23 h).
A reação foi então diluída com água (20 mL) e extraída com Et20 (3 x 20 mL). As substâncias orgânicas combinadas foram lavadas com água (2 x 20 mL) e salmoura (20 mL), secas sobre Na2SO4 e concentradas para fornecer um sólido laranja espumoso (215 mg). Este material foi purificado por cromatografia em coluna (6:4 hexanos:EtOAc + 2% Et;N) para fornecer o
produto puro como um sólido amorfo amarelo (114 mg, 34%) com propriedades espectrais idênticas às do material obtido a partir da oxidação PIFA (acima).

Mas tenho algumas perguntas.

Como é que vocês fariam esta reação? Tenciono utilizar etanol em vez de metanol.

Alguém tem alguma ideia sobre como separar a rosa bengala dos alcalóides que não envolva cromatografia em coluna?

Alguém já converteu com sucesso o 7-oh com h2o2 e hipoclorito de sódio? Gostaria de ouvir o vosso processo, pois também vou tentar fazer isto!

Por favor, ajudem! Vou tentar fazer isto sozinho, mas gostaria de receber algum feedback, pois nunca trabalhei com fotossensibilizadores

 

[MorphinianDesign]

Já tentaste fazer a conversão? Vou fazer o mesmo quando conseguir fazer a extração Mit. Gosto imenso dos efeitos do 7-OH

 

[Plinius]

Falhei completamente a minha extração com HCl
(usei o mesmo processo para muitos outros alcalóides com sucesso)
Tive cuidado com o pH, perto de 2 para não ser demasiado ácido, mas não foi extraído nada.
Comecei com 10g de pó fino de kratom comercial. Um dos meus verdadeiros problemas foi o facto de o tolueno não estar a flutuar sobre a mistura, mesmo depois de uma noite...
Tive de centrifugar a mistura... Acabei de colher 19mg de um bloco esverdeado que é insolúvel em ácido clorídrico.
É como uma resina que só é solúvel em etanol ou num solvente como a resina.

Acham que estes alcalóides são muito sensíveis? O HCl poderia destruir esta molécula e não o ácido acético?

 

[G.Patton]

Propaply. Existem ligações insaturadas e grupos éster nas moléculas de mitragina e 7-hidroximitragina.

 

[MorphinianDesign]

Esta é uma extração de espetro total, certo? Não é uma extração apenas de mitragina? Se for uma extração de espetro total, há algum passo para isolar apenas a mitragina?

 

[G.Patton]

Olá, é uma extração da mistura de alcalóides activos. Se os quiser separar, tem de utilizar a cromatografia flash para o efeito.

 

[MorphinianDesign]

Obrigado. Vou publicar os meus resultados no próximo mês, quando tiver tudo organizado.

 

[songbird87]

Mitragina: uma revisão dos seus métodos de extração, identificação e purificação
métodos
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Acelerado
acelerada
solvente
(ASE)
M. speciosa
Folhas
A célula de extração de aço inoxidável ASE foi enchida com 10 g de
folhas moídas. A temperatura de extração foi de 60oC durante 5 min e
e foi efectuada em dois ciclos. Os solventes utilizados foram água, EtOH,
EtOAc e MeOH.

Não consigo encontrar novamente no artigo, mas a mitra degrada-se rapidamente em ácidos fortes e depois em bases fortes. água pura + extractos com solvente são a melhor opção

 

[songbird87]

IMO uma extração sem coluna de mitra quase pura também deve ser possível. Mas vou demorar algum tempo a perceber