Síntese de L-Efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

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O problema com a l-PAC é que racemiza rapidamente para d/l-PAC, o que produz não a l-Efedrina desejada, mas a d/l-efedrina, o que, em consequência, leva à Meth racémica, tal como feita a partir da P2P.
Queremos d-Meth ou, pelo menos, predominantemente d-Meth.
Dois factores conduzem à racemização da l-PAC: Primeiro, o ambiente alcalino, ou seja, a presença de bases de qualquer tipo e de iões de metais de transição, ou seja, quaisquer sais de ferro, etc., presentes mesmo em quantidades minúsculas, uma vez que funcionam cataliticamente.

Ora, muitos sistemas de redução são alcalinos, tal como o NaBH4, pelo que é evidente o que aconteceria. Por conseguinte, para além de armazenar e manusear corretamente o l-PAC e de adicionar algo como ácido oxálico e/ou ácido estânico ou EDDA para eliminar os sais metálicos presentes, deve optar-se por um sistema de redução ácido ou que funcione, pelo menos, em condições ligeiramente ácidas. Eu recomendaria a utilização do STAB, que é um derivado ácido do NaBH4 e funciona especialmente bem em aminações redutoras. A metilamina é então utilizada como acetato, ou seja, o sal de ácido acético da metilamina e, em conjunto, como um pote, uma vez que a formação de imina/redução de imina é chamada de aminação redutora.
A informação sobre como fazer STAB a partir de NaBH4 e GAA está em toda a rede e também sobre como utilizá-lo. Os rendimentos são excelentes. Os rendimentos são excelentes.
O boro-hidreto de zinco é outra possibilidade fácil de preparar se se dispuser de ZnCl2 anidro.
O Al/Hg também é possível, mas deve ser feito em THF ou éter dietílico.
Mas um sistema ácido nativo como o STAB ou o Zinco-Boro é o melhor.

A produção de l-PAC a partir de benzaldeído por biossíntese não é necessariamente difícil, mas é mais um desafio técnico para lidar com grandes volumes. Antes de mais, é necessário encontrar uma boa estirpe de levedura para o efeito. Com isto em mãos, é principalmente um problema de extrair o l-PAC no final, um sistema de extração contínua é uma obrigação aqui e éter é o solvente de escolha.

Boa sorte!
 

rampage

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quando a fermentação ou condensação estiver concluída, é necessário tornar o caldo neutro ou ligeiramente alcalino para que o éter apanhe o l-pac
 

handle

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Uma vez que a levedura tenha sido removida da mistura de cerveja, o fenilpropanol-l-ona-2 pode ser extraído da solução. As referências originais utilizavam éter para fazer a extração. Eu sugeriria substituir por
tolueno de loja de ferragens. Várias extracções com algumas centenas de ml de tolueno devem ser suficientes
para remover completamente o produto.
 

rampage

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Já usei tolueno no passado, mas não resultou muito bem, éteres também. Li bastantes referências mas nenhuma delas diz se a lavagem tem de ser ligeiramente alcalina para extrair o l-pac, vou experimentar sem fazer isso e ver o que acontece
 

rampage

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a minha primeira tentativa de fazer l-pac, aqui está a minha receita não tenho a certeza se está tudo correto mas vou tentar na mesma.

2,5 ltrs de h2o
87,50 gms de melaço
levedura e nutriente
20ml de benzaldeído
75ml de éter

num garrafão de 5 litros, colocar 2,5 litros de h2o e 87,50 g de melaço
saturar a lavagem com oxigénio puro,
adicionar a levedura e o nutriente e deixar fermentar durante cerca de 8 horas,
quando a lavagem estiver a fermentar rapidamente, adicionar 10 ml de benzaldeído,
após cerca de 4 horas, adicionar mais 10 ml de benzaldeído e deixar fermentar durante mais 12 horas ou mais,
uma vez terminada a fermentação, retirar a levedura,
extrair o l-pac com 50 ml de éter e depois 25 ml de éter,
combinar o éter e destilar
recolher o l-pac?
o rendimento teórico de 10ml é 50% de conversão.

Agradecemos a vossa opinião e, uma vez terminada, publicarei os meus resultados.
 

rampage

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Lamento que esta avaliação não tenha sido correcta, mas é necessário incorporar piruvato de sódio e uma estirpe de levedura que consiga lidar com condições ligeiramente ácidas, ph 5 - 5,5, e possivelmente uma gama de temperaturas mais elevada.
 

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Os tópicos do l-PAC são sempre imediatamente invadidos por aldrabões, por isso digo adeus.

Tens a informação mais importante: Acetaldeído ou Piruvato, uma levedura adequada e ph <5.

Ninguém fez a grande e óbvia pergunta: Como é que posso saber se uma estirpe de levedura é boa ou não?
E como ninguém perguntou, não haverá resposta a não ser a menção de que existem métodos bastante fáceis.
Boa pesquisa, não me contactem por PM.

Adeus
 

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Como é que posso saber se uma estirpe de levedura é boa ou não?
 
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The-Hive

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Faça vários lotes pequenos para ver quais são os melhores
 

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Por favor, meus super heróis, dêem-nos um resumo do procedimento, a vossa orientação é muito apreciada
 

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Siga a rota de 4mmc para epher, há um vídeo sobre isso, poupe tempo e dinheiro
 

rampage

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O que é que eu quero saber é se a condensação deve ser neutra ou ligeiramente alcalina para extrair o l-pac com éter?
 

rampage

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A fermentação pareceu correr bem, separei a lavagem da levedura. depois adicionei éter à lavagem mas não formou uma camada separada, apenas se tornou 1 com a lavagem, deixei-a durante alguns dias mas o éter ainda não se tinha separado da lavagem. mas a lavagem parecia ter-se separado em camadas em 3 cores diferentes, em cima amarelo, no meio laranja, em baixo rosa. por isso separei-as, tirei algumas amostras e fiz 1 ácida e 1 alcalina e 1 neutra e depois deixei-as evaporar numa almofada térmica, a solução alcalina da camada inferior produziu um produto ceroso rosa, que não faço ideia do que seja? As camadas amarela e laranja não pareciam dar em nada para além de uma quantidade muito minúscula de uma substância oleosa laranja que não tinha mais de um mililitro de volume, não sei se era benzaldeído não reagido ou pac? a substância cerosa rosa pesa 9 gms
 

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A reação levedura/benzaldeído visa produzir L-Pac e, em seguida, uma alquilação redutora de L-pac (L-fenilacetilcarbinol) com metilamina para produzir efedrina
 

rampage

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Sim, era isso que eu estava a tentar obter. Espero que alguém consiga identificar o que obtive, foi uma missão conseguir obter alguma coisa, lol
 
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