Síntese de LSD a partir de ácido lisérgico via PyBOP

Nicoino

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A forma hidratada de AL funciona da mesma maneira ou tem de ser seca?
 

psy

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Tem de ser seco. Secar o AL é muito fácil. Basta calor e um vácuo forte.
 

Nicoino

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Relato que a condição anidra não é necessária
 

Molecula25

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Olá pessoal, alguém sabe sobre a hidrólise da ergotamina com ditionito de sódio e KOH?
Ci4CKfQpFG
 

psy

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Porque é que usaria ditionito? Está a tentar hidrolisá-lo, não reduzi-lo. Tem 2 ligações duplas que podem certamente ser reduzidas, e como é suposto obter um pH de 5 com KOH?
 

Nicoino

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Alguns mg de ditionito são utilizados em algumas patentes como antioxidante.
 

The Alchemist

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Este tema parece ser muito subestimado. Parece-me absolutamente revolucionário quando comparado com a forma como aprendi a fabricá-lo.

Li uma troca de impressões em que alguém sugeriu que o éster metílico poderia racemizar durante a hidrólise. Será esta uma preocupação com o isómero d entiopure? Reparei que o TLC não está incluído no trabalho.

O rotovap é realmente opcional? Este método aproxima-se da síntese em banheira sem ele. Sem calor? Parece-me mais simples do que a mdma ou a anfetamina.

O que me está a faltar aqui? Trabalhamos sob luz amarela ou vermelha? Quais são as principais complicações? O produto final produz isóis?
 

Nicoino

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Obter um LA razoavelmente puro é muito difícil, pois quase todas as hidrólises dão origem a um produto castanho/preto que tem de ser purificado.
Mesmo com um AL de boa qualidade, a mistura da reação de acoplamento fica castanha e preta e o trabalho não é tão simples como se diz (talvez se começar com precursores 100% puros, solventes desgaseificados e equipamento profissional tenha uma pequena hipótese de não acontecer, mas para o químico caseiro é de esperar uma solução escura).
A purificação do produto não é uma brincadeira se não tiver acesso a cromatografia em coluna ou se não quiser remover litros de solvente sob vácuo.
 

PlanckB1

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Esta tem sido também a minha experiência, recristalizações repetidas do ácido lisérgico a partir da hidrólise resultam num pó que se torna castanho mais claro de cada vez, mas ainda não tão claro/puro como seria de esperar. Recomenda a cromatografia em coluna do ácido lisérgico ou apenas a cromatografia em coluna do LSD de base livre final?
 

Nicoino

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Não creio que valha a pena para o LA, provavelmente com um bom trabalho e experimentação suficiente nem sequer é necessário para o produto final.
Os grandes químicos de ácidos como Pichard costumavam sintetizar quilos por mês, e duvido que conseguissem cromatografar essa quantidade de produto, o que é quase impossível numa fábrica.
 

dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J

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@G.Patton @William Dampier, pode utilizar-se hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio?

O hidróxido de amónio é utilizado para atingir um determinado pH ou doa um ião?

Algum fornecedor oferece: "hidróxido de amónio (NH4OH)"?
 

G.Patton

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Vale a pena usar NH4OH, é um agente basificante mais suave. É claro que é muito vendido.
A alteração do pH significa a alteração da concentração de iões em geral. Não percebo o que quer dizer.
 

nutella

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Olá @William Dampier, obrigado pela rota de síntese.

Não sou um especialista, só tenho experiência na isomerização de CBD para d8.
Agora estou tentando descobrir se é possível para mim fazer LSD.

Os meus objectivos actuais são:
  1. Encontrar a rota detalhada do éster metílico do ácido D-lisérgico
  2. Obter todos os reagentes
  3. Aprender o manuseamento seguro dos reagentes
  4. Aprender a cromatografia em camada fina
  5. Aprender a cromatografia em coluna (Flash)
  6. Fabricar LSD 😊
  7. Reciclagem e eliminação segura dos reagentes
Espero que me possam ajudar com as minhas perguntas:
  • Escreve que precisamos de 0,84 g de dietilamina (cas 109-89-7), está correto?
  • Pergunto porque, de acordo com https://www.sigmaaldrich.com/, é um líquido e vi-o em vendedores chineses vendido em kg.
  • Que placas de TLC são mais adequadas para esta síntese?
    • O tipo H não contém aglutinante de gesso calcinado nem agente fluorescente.
    • O tipoG não contém agente fluorescente, mas contém aglutinante de gesso calcinado.
    • O tipoHF254 contém agente fluorescente, não contém ligante de gesso calcinado
    • O tipoGF254 contém ligante de gesso calcinado e agente fluorescente
  • Pode ajudar-me com a rota do Éster Metílico do Ácido D-Lisérgico?
Agradecimentos
 

HerrHaber

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Acontece que a dietilamina não está regulamentada em alguns países e eu tenho acesso a ela, pelo que se pode pensar em enviar quantidades subgramas, especialmente numa forma protegida. Nesta síntese em particular, penso que pode ser eluída através do GF254.
 
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nutella

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Comprar água não é um problema, só me intriga o facto de a quantidade não ser em ml mas em g. É um líquido
 

nutella

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Desculpe, eu quis dizer dietilamina
 

HerrHaber

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Nesta situação muito particular, o líquido é pesado para obter precisão... volumetricamente, é necessária uma micropipeta para obter quantidades exactas. Por vezes, a precisão é decisiva na síntese, também a metil-dietilamina NMe(Et)2 precisa de ser exacta. Os grandes volumes raramente são pesados...., uma vez que o volume é mais fácil dependendo da viscosidade e da reatividade. O mel é claramente mais fácil de pesar e os líquidos reactivos podem ser abordados com uma seringa em termos de volume, mas, por vezes, se a quantidade for pequena, é pipetada para um balão numa balança, gota a gota, até atingir a massa necessária. Sob atmosfera inerte é complicado e requer uma linha de schlenk e equipamento, idealmente uma caixa de luvas (linha de schlenk e toda a parafernália como armadilhas de árgon e azoto líquido), caixa de luvas que eu fantasiava construir uma (na verdade, construí um microscópio funcional quando tinha sete anos).
 

verstappen

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Que condições inertes são necessárias para esta reação?
 

S1NTH3T1C

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Existe alguma alternativa à utilização de uma máquina rotovap?
 

WillD

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Configurações deste tipo como exemplo. Com uma bomba de vácuo.
 

mountainmomma

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Olá, pessoal, depois da hidrólise da lactose, como é que se purifica a lactose? O único método que consigo encontrar é o da amónia com etanol anidro. Não consigo arranjar estes reagentes. Existe outra maneira de purificar a água para o pybop rxn
 

CryoThio

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A minha pergunta é se outra amina pode substituir a dietilmetilamina? Por exemplo, diisopropilamina ou diisopropiletilamina? Qualquer outra?
 

alex12112

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É possível utilizar tolueno em vez de cloreto de metileno como dcm?
 

NucleuZ

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avesome !
 
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