Introdução
A acetona é frequentemente utilizada para "lavar" o MDMA.HCl, ou seja, para reduzir a quantidade de poluição antes da recristalização. Ver Método de purificação da MDMA/ecstasy. É difícil encontrar dados sobre a solubilidade, provavelmente devido ao estatuto legal em muitos países. Com estes dados, é possível fazer melhores escolhas, por exemplo, a quantidade de solvente a utilizar ou a que temperatura lavar.Experiência 1
203,3 mg de MDMA.HCl puro (84% MDMA in) foram dissolvidos em 20,0 mL de acetona seca a 51°C, depois arrefecidos e decantados à temperatura ambiente, 8°C e -18°C, pesando a fração cristalizada restante.Resultados 1
Fracções medidas:A: 82,6 mg a 24°C
B: 39,6 mg a 8°C
C: 24,8 mg a -18°C
D: 57,9 mg de cristal amarelo após destilação + recristalização em IPA
E: 2,3 mg de óleo amarelo-acastanhado
soma: 207,2 mg
Cálculo da solubilidade
| Temperatura | Solubilidade | Cálculo |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
Devido à evaporação, o denominador será um pouco menor, portanto a solubilidade a -18°C e 8°C será maior.
Mais exato seria publicar mol/mol porque a densidade do solvente varia a diferentes temperaturas.
Experiência 2
301,1 mg de MDMA puro (84% MDMA em) MDMA.HCl foi dissolvido em 20,0 mL de acetona recém-seca a 52°C, depois arrefecido e decantado a RT, 8°C e -18°C, a fração cristalizada restante foi pesada.Resultados 1
Fracções medidas:A: 199,4 mg a 22°C
B: 39,0 mg a 8°C
C: 24,1 mg a -18°C
D: 35,3 mg após destilação, decantação e secagem
Total: 297,8 mg (3,1 mg em falta)
Cálculo da solubilidade
| Temperatura | Solubilidade | Cálculo |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Discussão
A diferença entre 1 e 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
pode ser explicado por um teor de água ligeiramente superior no primeiro solvente.
Note-se que as margens de erro são provavelmente demasiado elevadas para se poderem tirar conclusões das diferenças a diferentes temperaturas: isto é, podem ser todas iguais (dentro da margem de erro)
Se a solubilidade da MDMA em água é de 1 kg/L, isto significa que o primeiro solvente continha mais 18 μg (= 0,1% em massa) de água do que o solvente utilizado na segunda experiência.
Note-se que a quantidade de água na segunda experiência é desconhecida. A solubilidade mais baixa de todas as experiências será a mais próxima dos valores reais.
Lavar à temperatura ambiente (RT) ?
Uma vez que a solubilidade a 22°C ou 24°C é ainda bastante baixa, proponho que se lave à temperatura ambiente. Provavelmente não lava a loiça em água fria: Um solvente mais quente lava geralmente melhor, à custa de uma parte do produto (que na maior parte das vezes pode ser recuperado).A diferença é de 3 gramas por litro (-18°C vs 22°C), pelo que se utilizar 4 ml por cada grama de MDMA.HCl, perderá 12 mg por grama de MDMA extra ou 1,2% por lavagem.
Ao arrefecer/congelar numa atmosfera não seca, é muito provável que se introduza água (condensação) no solvente, com uma perda possivelmente maior.
Se ainda havia uma quantidade significativa de água na segunda experiência, então a solubilidade é menor, pelo que a perda pode ser ainda mais pequena.
Não conheço a solubilidade da poluição a várias temperaturas, pelo que não posso dizer até que ponto a lavagem a temperaturas mais elevadas ajuda.
A quantidade de água afecta o resultado
Se 1g de MDMA se dissolver em 1 mL de água, então 1% de água na acetona (o que é bastante comum) dissolverá 15mg por mL: 10mg na água e 5mg na acetona.NOTA: Não tenho uma fonte fiável para a solubilidade do MDMA.HCl em água, mas li algumas estimativas acima de 1kg/L.
Possíveis causas de erro
- evaporação da acetona
- pequenos cristais na solução decantada
- volume de acetona: 20,0 erro 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- os pesos têm um erro de 0,6 mg devido à subtração
- evaporação da acetona no primeiro erlenmeyer após decantação: cerca de 48 mg = 0,06 mL
- inclusão de acetona nos cristais de MDMA: não relevante
- densidade da acetona a 24°C (vs 20°C documentados)
- gordura na junta de moagem NS (limpa antes da decantação)
- cristalização lenta: quanto tempo esperar?
- MgSO4 da acetona seca no "MDMA"
- tara do erlenmeyer: facilmente mais um mg ao tocar-lhe