Esquema de reação.
Equipamento e objectos de vidro.
- Balão de fundo redondo de 5 L.
- Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Filtro de crivo (pode ser de cozinha);
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Aparelho de destilação a vácuo;
- Balança de laboratório (0,01-100 g é adequada);
- Garrafas de medição de 250 mL, 100 mL e 20 mL;
- Banho de água fria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
- Congelador;
Reagentes.
- Fenil-2-propanona 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Metilamina aquosa (base livre) 200 ml 25%.
- Folha de alumínio cortada 40 g.
- Cloreto de mercúrio (HgCl2) 0,30 g ou nitrato de mercúrio 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Água destilada.
- Hidróxido de potássio 120 g.
- Éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
- Sulfato de magnésio anidro (MgSO4) ~30 g.
- Acetona ~150 mL.
- Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) ~12 mL.
Síntese:
1. Num balão de fundo redondo de 5 L, colocam-se 40 g defenil-2-propanona, 200 ml de etanol, 200 ml de metilamina aquosa (base livre) a 25%, 40 g de folha de alumínio cortada e 0,30 g de cloreto de mercúrio (ou 0,359 g de nitrato de mercúrio).
2. Instala-se um condensador de refluxo e a mistura reacional é refluxada durante 2 horas e arrefecida até à temperatura ambiente.
3. A mistura reacional é vertida para um copo com água gelada (1:1 v/v) através de um filtro de peneira (para eliminar o Al/Hg sólido), o balão tem de ser lavado dos resíduos da mistura reacional para um copo. A mistura reacional no copo é alcalinizada com uma solução aq de hidróxido de potássio (120 g de KOH em 250 ml de H2O).
4. Em seguida, a solução é extraída com éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
5. O extrato etéreo com base livre de metanfetamina é seco sobre MgSO4. Em seguida, o solvente é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo.
6. Em seguida, a base livre de metanfetamina em bruto é destilada com vácuo para obter 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) com 70% de rendimento.
7. A base livre de metanfetamina é dissolvida num volume x3 de acetona seca.
8. Adiciona-se ácido clorídrico concentrado (HCl 36%), gota a gota, até atingir o pH 6.
9. A mistura é colocada no congelador durante 12 horas, onde a metanfetamina é cristalizada.
10. Os cristais de metanfetamina são filtrados no vácuo, lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos numa câmara de vácuo).
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1. Num balão de fundo redondo de 5 L, colocam-se 40 g defenil-2-propanona, 200 ml de etanol, 200 ml de metilamina aquosa (base livre) a 25%, 40 g de folha de alumínio cortada e 0,30 g de cloreto de mercúrio (ou 0,359 g de nitrato de mercúrio).
2. Instala-se um condensador de refluxo e a mistura reacional é refluxada durante 2 horas e arrefecida até à temperatura ambiente.
3. A mistura reacional é vertida para um copo com água gelada (1:1 v/v) através de um filtro de peneira (para eliminar o Al/Hg sólido), o balão tem de ser lavado dos resíduos da mistura reacional para um copo. A mistura reacional no copo é alcalinizada com uma solução aq de hidróxido de potássio (120 g de KOH em 250 ml de H2O).
4. Em seguida, a solução é extraída com éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
5. O extrato etéreo com base livre de metanfetamina é seco sobre MgSO4. Em seguida, o solvente é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo.
6. Em seguida, a base livre de metanfetamina em bruto é destilada com vácuo para obter 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) com 70% de rendimento.
7. A base livre de metanfetamina é dissolvida num volume x3 de acetona seca.
8. Adiciona-se ácido clorídrico concentrado (HCl 36%), gota a gota, até atingir o pH 6.
9. A mistura é colocada no congelador durante 12 horas, onde a metanfetamina é cristalizada.
10. Os cristais de metanfetamina são filtrados no vácuo, lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos numa câmara de vácuo).
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