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Efectuei o procedimento duas vezes, a primeira vez não funcionou (creio que devido a uma amálgama de alumínio falhada)
O segundo procedimento utilizou o seguinte procedimento:
1. Uma folha de alumínio de 10 g, cortada em 3x3 cm, foi amalgamada numa solução de 200 mg de cloreto de mercúrio em 400 ml de água quente até a solução ficar acinzentada e se formarem bolhas à superfície.
2. A água foi decantada e a amálgama de alumínio foi lavada duas vezes com 250 ml de água fria
3. À amálgama de alumínio, foram rapidamente adicionados: 43 ml de metilamina aquosa a 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P e, em seguida, mais 100 ml de IPA.
4. As peças de alumínio foram picadas com uma vareta de modo a ficarem abaixo da superfície do líquido. As bolhas formaram-se rapidamente e a temperatura aumentou. O frasco foi imerso num banho de água fria quando a temperatura atingiu mais de 50C
5. Ao fim de 2 horas, a maior parte do alumínio foi consumida e foram adicionados 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25%, com agitação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassa os 50C. Passadas 3 horas, foram adicionados mais 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% (5 g de hidróxido de sódio em 20 ml de água)
6. A reação foi agitada durante a noite, à temperatura ambiente, e depois deixada assentar
7. A camada transparente foi decantada e guardada. Em seguida, adicionaram-se 100 ml de IPA à lama cinzenta, agitou-se durante mais uma hora e decantou-se a camada de IPA depois de as partículas assentarem. A lama de alumínio foi então filtrada no vácuo e lavada com 2x 50 ml de metanol, depois todas as decantações e o filtrado foram guardados
8. Lavar com 75 ml de salmoura (solução de cloreto de sódio a 25% em água), depois secar com sulfato de sódio com agitação magnética durante 15 minutos e filtrar.
9. Aquecer a solução a 110C para remover todos os solventes
10. à metanfetamina de base livre, adicionar 150 ml de etanol e, em seguida, adicionar HCl em solução de IPA até ph 6
11. Filtrar os cristais
Adquirimos cristais do procedimento, um pouco amargos, cristais salgados.
O ponto de fusão do cristal é muito elevado, não rolaria pela folha de alumínio após o aquecimento, embora a insuflação e a administração oral sejam altamente psicoactivas com bom feedback.
Vou fazer uma extração A/B nos cristais para ver se conseguimos eliminar o que quer que esteja a fazer com que o ponto de fusão seja elevado
Cristais brancos que foram filtrados e secos:
Após recristalização com um único solvente:
Alguém tem alguma ideia sobre o que fez com que o cristal tivesse um ponto de fusão elevado?
O segundo procedimento utilizou o seguinte procedimento:
1. Uma folha de alumínio de 10 g, cortada em 3x3 cm, foi amalgamada numa solução de 200 mg de cloreto de mercúrio em 400 ml de água quente até a solução ficar acinzentada e se formarem bolhas à superfície.
2. A água foi decantada e a amálgama de alumínio foi lavada duas vezes com 250 ml de água fria
3. À amálgama de alumínio, foram rapidamente adicionados: 43 ml de metilamina aquosa a 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P e, em seguida, mais 100 ml de IPA.
4. As peças de alumínio foram picadas com uma vareta de modo a ficarem abaixo da superfície do líquido. As bolhas formaram-se rapidamente e a temperatura aumentou. O frasco foi imerso num banho de água fria quando a temperatura atingiu mais de 50C
5. Ao fim de 2 horas, a maior parte do alumínio foi consumida e foram adicionados 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25%, com agitação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassa os 50C. Passadas 3 horas, foram adicionados mais 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% (5 g de hidróxido de sódio em 20 ml de água)
6. A reação foi agitada durante a noite, à temperatura ambiente, e depois deixada assentar
7. A camada transparente foi decantada e guardada. Em seguida, adicionaram-se 100 ml de IPA à lama cinzenta, agitou-se durante mais uma hora e decantou-se a camada de IPA depois de as partículas assentarem. A lama de alumínio foi então filtrada no vácuo e lavada com 2x 50 ml de metanol, depois todas as decantações e o filtrado foram guardados
8. Lavar com 75 ml de salmoura (solução de cloreto de sódio a 25% em água), depois secar com sulfato de sódio com agitação magnética durante 15 minutos e filtrar.
9. Aquecer a solução a 110C para remover todos os solventes
10. à metanfetamina de base livre, adicionar 150 ml de etanol e, em seguida, adicionar HCl em solução de IPA até ph 6
11. Filtrar os cristais
Adquirimos cristais do procedimento, um pouco amargos, cristais salgados.
O ponto de fusão do cristal é muito elevado, não rolaria pela folha de alumínio após o aquecimento, embora a insuflação e a administração oral sejam altamente psicoactivas com bom feedback.
Vou fazer uma extração A/B nos cristais para ver se conseguimos eliminar o que quer que esteja a fazer com que o ponto de fusão seja elevado
Cristais brancos que foram filtrados e secos:
Após recristalização com um único solvente:
Alguém tem alguma ideia sobre o que fez com que o cristal tivesse um ponto de fusão elevado?
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Rapazes, vocês têm um equipamento tão bom e caro, porque é que não arranjam grânulos de Al decentes e usam papel de alumínio? O meu Al/Hgs nunca funcionou bem até começar a usar grânulos, mas depois foi como um encanto! O material é barato e não é vigiado. Não uses papel de alumínio. Se quiseres mesmo tentar mais tarde com papel de alumínio, mas se tiveres um bom agitador, como tens, o papel de alumínio não faz sentido nenhum, além de estragar tudo. Se não tiveres um bom agitador, bem, isso é uma desculpa, mas não, é melhor não. Não sou só eu que digo isto, veja os quadros antigos e no final toda a gente lhe diz para usar "Good Al" e isto significa NÃO usar papel de alumínio.
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A utilização de uma folha de alumínio mais espessa em lotes de 10L ou mais, especialmente num recipiente sob pressão, funciona na perfeição.
1 bar 10 temp mais alto, sugerir nitro em vez de metilamina, mas não se esqueça de o lavar com NaCL saturado e bicarbonato de sódio, se for adicionada lixívia ao solvente meta/nitro, poupa a destilação se utilizar hexano.
1 bar 10 temp mais alto, sugerir nitro em vez de metilamina, mas não se esqueça de o lavar com NaCL saturado e bicarbonato de sódio, se for adicionada lixívia ao solvente meta/nitro, poupa a destilação se utilizar hexano.