Preciso de ajuda para converter bmk 5449-12-7 para base livre A-oil

[Zan444]

Já não consigo ler isto.
O que queres é a Anfetamina Freebase, isto é A-OIL e não N-Anfetamina, queres a Anfetamina normal.
Parece que BMK Powder (Cas:544.....) -> BMK(P2P)(B-OIL) -> N-Amphetamin -> Amphetamin(Amphetamin freebase)(A-OIL) -> Amphetamin Sulphate made out of A-Oil,Solvent and Sulfuric Acid.
A N-anfetamina é feita a partir do ácido fórmico e agora é necessário fazer a hidrólise, por exemplo com HCL, para obter a base livre de anfetamina. No final, é necessário purificar a base livre de anfetamina para obter o óleo transparente, podendo obter-se 2 ou 3 óleos diferentes, dependendo da forma como se trabalha, um amarelo e outro transparente. Ambos A-Oil de qualidade diferente.

@serialz E não, N-Afetamina não é A-OIL. A-OIL é Anfetamina (Amphetamin Freebase)
@Saul faz o passo com o HCL se precisares de mais ajuda pergunta-me. Agora já tens N-Amphetamin, por isso mais um passo e tens A-OIL

 

[KokosDreams]

Como é que quer dizer exatamente que se podem extrair duas qualidades diferentes de óleo num único processo?

 

[Saul]

Olá, obrigado pela sua resposta.
De facto, o serialz enganou-se ao dizer que a N-Formilanfetamina era A-óleo.
Rectificou-o depois com a ajuda de G. Patton.
Acabei de adicionar ácido clorídrico
só tenho de aumentar o PH para 11 e lavar com tolueno.
E queria terminar com uma destilação.

 

[melk]

Tenho uma dúvida sobre a destilação. Posso destilar o óleo sem adicionar nada?

 

[Saul]

Este tópico está parado há semanas

 

[melk]

é um fracasso total. eu tinha hidróxido de natrio cas 1310-73-2
150 gr misturados com 300 ml de água.
deixei arrefecer até à temperatura ambiente.
depois adicionei à minha mistura ver foto anterior
e agora está tudo estragado, tenho 3 camadas
o sal branco do fundo, o translúcido do meio e o preto do topo estão quase a desaparecer
o pH não se alterou. mas também é muito difícil medir um líquido preto e espesso com essas tiras.
merda

falha completa por causa do hidróxido de sódio

é possível que esta mistura de merda precise de aquecer e refluir durante uma hora?

 

[KokosDreams]

Presumo que sim, que irá remover os subprodutos líquidos indesejados do óleo e que também pode utilizar uma extração DCM para eliminar os sólidos indesejados

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

A freebase é sensível ao ar e à temperatura, se quiser destilar tem de o fazer sob vácuo ou a vapor.

 

[KokosDreams]

Quanto à destilação, sim.

Mas também pode ser feita uma extração com DCM, para eliminar os sólidos?

 

[UWe9o12jkied91d]

A extração com solvente terá mais impurezas, mas faz o trabalho e pode purificar após a precipitação ou juntar os extractos e rotovap o solvente sob pressão.

 

[KokosDreams]

Na verdade, eu faria todos os seguintes passos para purificar o óleo tanto quanto possível.

1. Evaporar o IPA com um Rotavap
2. Adicionar água (1:1) para destilação a vapor
3. Extrair a mistura destilada duas vezes com DCM (250ml:2L)
4. Evaporar o DCM sob vácuo com um Rotavap

 

[UWe9o12jkied91d]

Parece-me bem, diga-nos como correu

 

[KokosDreams]

Sim, pá,

Estarei pronto para começar assim que todo o equipamento de laboratório chegar - o que poderá ser daqui a cerca de 3 semanas.

Publicarei um pequeno post no fórum e um mais pormenorizado com fotografias no meu grupo

 

[Saul]

Estou a preparar os últimos passos.
mas é um fracasso total.
Adicionei ácido sulfúrico à minha mistura de metanol + óleo A e não tive qualquer reação. O meu óleo A tinha ph13
tudo parecia bem. mas não houve qualquer reação com a adição de ácido sulfúrico. o ph desceu para 1 e pronto
depois de adicionar ácido clorídrico à minha N-formilanfetamina, fervi durante duas horas.
Depois separei as camadas. Fiz uma mistura de 300gr de NaOH + 500ml de água.
adicionada à temperatura ambiente. Ferver em refluxo durante 30 min. camadas separadas ph era 12 ou 13
Depois lavei 3 vezes com tolueno. Coloquei a camada superior num frasco de vidro com tolueno e agitei bem. isto 3 vezes mais. depois fiz a destilação e tudo parecia bem

nenhuma reação, grande desilusão

Tenho a certeza de que algo correu mal após a preparação da N-formilanfetamina.
a parte da adição de ácido clorídrico ninguém aqui sabia o que fazer . e então você simplesmente age às cegas. eles postam explicação adicionar 5ml de ácido clorídrico e 5ml de metanol . então a pergunta é feita 5ml a 100ml??? 1000ml?? resposta não sei.

 

[Zan444]

Se fizermos uma destilação a vapor, podemos obter muitos óleos diferentes porque não é assim tão fácil manter a temperatura. É A-OIL mas um é de melhor qualidade do que o outro.
Ou porque é que acha que na Europa se vendem dois óleos diferentes, um amarelo e outro transparente. Até há nomes diferentes para os ÓLEOS nos Países Baixos.
Pode escrever todos os passos que deu num post para que eu possa dar uma vista de olhos e encontrar alguns erros?

 

[KokosDreams]

Interessante.

Que medidas podem ser tomadas para melhorar o fornecimento de uma temperatura constante?

Além disso, quais são os nomes de rua destes dois óleos diferentes?

 

[Zan444]

Quantidades mais pequenas e destilação em vácuo.
Não creio que alguém aqui efectue destilação sob vácuo em 200L.

 

[KokosDreams]

Qual seria uma quantidade menor para si (máximo em L)?

Além disso, consegue lembrar-se dos nomes de rua mais comuns para as duas qualidades diferentes?

 

[Zan444]

Para nomes de rua, contactem-me por mensagem privada. Também são conhecidos apenas nos Países Baixos.
Não depende do L, depende do equipamento que tem.
Se tiver um aparelho de destilação para 200 litros que permita a destilação a vácuo, deve ser possível para 200 litros, mas não creio que seja assim tão fácil.
A resposta é que a maioria dos grandes laboratórios utiliza a destilação a vapor porque é mais fácil de efetuar em grandes quantidades.
Mas continua a haver o problema da temperatura em grandes quantidades.