preciso de ajuda para converter 5449-12-7 e 20320-59-6

btcboss2022

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Tive sucesso com o 20320-59-6 na forma líquida, mas ainda não com o 5449-12-7 em pó, mas vou consegui-lo de certeza ;-) estou a fazer alguns testes agora.
 

btcboss2022

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Olá, eu testei várias maneiras e o melhor rendimento com HCL é:

BMK em pó 1Kg: H2O 1 litro: HCL 3 litros

Melhor dissolver o pó mexendo na H2O quente e depois adicionar o HCL

90C refluxo pelo menos 5 horas.

Vou testar o método fosfórico em breve e actualizo-o.
 

kwisspeed de Kelog's

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Olá,
qual a concentração percentual de hcl?
Obrigado
 

Saul

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Olá meu amigo,
É possível fazer um novo tópico final da sua conversão 5449-12-7
porque há tanta informação errada em 25 tópicos diferentes

é realmente uma merda que não possamos editar tópicos aqui sobre travagem má
não faz sentido nenhum.
seria muito fácil e claro se fosse possível alterar o texto após uma síntese melhorada.
Por causa disto é quase impossível encontrar a informação correcta à primeira vez. 25 tópicos de 5449-12-7

Também me atrevo a dizer que é muito perigoso não poder editar. Em química, todos os dias se encontram melhorias.
A substituição de produtos químicos pesados por outros menos nocivos parece-me ser um progresso.
mas aqui no breaking bad a informação errada e prejudicial fica online para sempre
porque o post original não pode ser editado depois de uma nova síntese muito melhor
 

Gale

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Há uma razão para bloquearem a sua capacidade de edição.

Muitos outros sites fazem a mesma coisa, uma vez que a mensagem se torna propriedade do fórum lol útil quando as pessoas apagam informações
 

Saul

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qual é o ph do vosso leite?

se seguires as minhas instruções passo a passo não terás leite
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/post-13418
----------------------------------------------------------------------------------------------------
esta é a preparação de P2P Fenilacetona CAS 103-79-7 feita com Ácido Glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7 com o ingrediente principal ácido sulfónico com uma força de 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vamos preparar 1 kg de BMK
pegar num balão de colo duplo de 5 litros
adicionar 500 ml de água a ferver. começar com o misturador.
Agora, muito lentamente, adicione 1 kg de sal BMK (30 minutos).
em seguida, adicionar 1 litro de ácido sulfónico.
e aquecer o conteúdo do balão até à temperatura máxima, mais ou menos 130°c. Utilizar um misturador potente.
agora ligar o refluxo
Deixar ferver em refluxo durante 4 horas.
Retirar a camada superior e verter para um copo de medição.
deixar arrefecer a camada inferior e guardar para a próxima vez. ( não temos resíduos químicos para este método de preparação )

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo de medição. use um misturador manual para misturar tudo.
Depois de misturar durante alguns minutos, deixe o copo de medição arrefecer até à temperatura ambiente.
retire a camada branca superior (isto é água e resíduos de que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e está pronta a ser utilizada.

ps: nesta preparação não temos de nos preocupar com a água que fica no nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se mantiver estas proporções, o P2P terá um valor de ph de 4 .
Se utilizar mais ácido sulfónico, o ph baixará para 1. Por isso, não é necessário utilizar demasiado ácido sulfónico.
 

Never to sleep

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Que "ácido sulfónico" utilizou?

Os ácidos sulfónicos são uma classe de compostos orgânicos que contêm um grupo ácido sulfónico (-SO3H) ligado a um carbono. Sulfona-se um composto aromático para formar uma molécula que contém o grupo funcional do ácido sulfónico. Mas, tanto quanto sei, o "ácido sulfónico" não existe.

Que composto aromático sulfonou?

Pode fornecer um número CAS do que está a falar? A sua rota parece muito interessante, mas depende do composto aromático de origem devido ao preço.

Ou referia-se ao ácido sulfúrico (H2SO4)?
 

Bartholomeus

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A quem é que disse isto? E o que significa o seu comentário? Não percebo, por favor explique
 

UWe9o12jkied91d

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É apenas uma piada, desculpem os moderadores se estiver fora de sítio. Estava apenas a gozar com o Saul que pensa que as pessoas incentivam a utilização de HCl por razões nefastas ou conspiratórias.
 

Bartholomeus

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qual é o problema de os rendimentos do 5449 serem tão baixos?
o máximo que consigo é 47,5% de rendimento com ácido fosfórico 75% ou 35% com hcl 36%
o ácido fosfórico tem de ser 85% para obter um rendimento entre 60-70%?
ou porque é que a proporção: 1kg de bmk : 1.5L de ácido fosfórico : 0.5L de água dá apenas 47.5% de rendimento no máximo?
alguém de vós já teve essa experiência?
o pó de bmk poderá ser de baixa qualidade ou ter algo misturado para não dar tanto rendimento?

pessoas com experiência ajudem @btcboss2022 @G.Patton @sponsor
 

btcboss2022

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Obviamente, não podemos saber se o vosso 5449 está misturado ou se é de boa qualidade ou não ;-)
No meu caso utilizei sempre fosfórico a 85% 1:1,2:0,5 pó, ácido, água
Pode tentar fazer o processo sem H2O, aquecer o ácido a cerca de 60C e adicionar o pó em porções enquanto mexe, uma vez tudo adicionado refluxo 5 horas a 140C com agitação lenta.
 

G.Patton

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Concordo com @btcboss2022. É necessário verificar primeiro o mp do glicidato BMK. Como calculou o rendimento da reação?
 

Bartholomeus

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@G.Patton e @btcboss2022 obrigado pelas respostas, é estranho porque o fornecedor diz que é 100% 5449
Não experimentei o ponto de fusão do meu glicidato de bmk, calculei o rendimento da reação na proporção se de 200g de pó sair 90ml significa 45% de rendimento
mas provavelmente o cálculo está errado porque não usei moles de reagentes
este pó poderá ser malonato de dietilfenilacetilo? e é por isso que os rendimentos são tão pequenos? ou o malonato de dietilfenilacetilo só está disponível na forma oleosa?
 

btcboss2022

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O 20320 também tem a forma de pó, mas não creio que esse método funcione para produtos diferentes.
 

G.Patton

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Leia este manual para contar o rendimento corretamente. Moles, gramas, litros e cálculos químicos
De 200 g de 5449-12-7, teve de obter 132,7 ml de P2P. Obteve um rendimento de 67,8%. Sente diferença em relação aos seus 45%?

Pode verificar o ponto de fusão do seu precursor 5449-12-7. Se o ponto de fusão for diferente em mais de ~5 graus C, o seu produto está poluído. Não creio que haja esse problema.
 

Bartholomeus

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@G.Patton obrigado mais uma vez pelas respostas, mas acho que calculou mal, o melhor rendimento que obtive foi 95ml de óleo amarelo (p2p) a partir de 200g de pó, então quanto rendimento é este? não 67,8%, eu acho.... é muito menos ou? eu simplesmente não entendo como calcular este rendimento e eu li que moles, gramas, litros e cálculos químicos thread que você postou aqui
 

G.Patton

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Volte a ler o meu post sobre cálculo, há o parágrafo How to calculate yield. Se não perceberes, pergunta aí.
>O melhor rendimento que obtive foi 95ml de óleo amarelo (p2p) a partir de 200g de pó, então qual é o rendimento? não é 67,8%, penso eu
pensa mal.

200 g de glicidato é ~1 mole (0,999167479). De acordo com o equilíbrio da reação, é necessário obter 1 mole de P2P. 0,9991674 mole de P2P é =0,999167x134,18g/mole=134,07 g. O volume de 134,07g de P2P é 134,068g÷1,01g/ml=132,74 ml. Tem 95 ml. O rendimento é = (90 ml*100)/132,74 ml = 67,8%.
 

Bartholomeus

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@G.Patton as minhas sinceras desculpas e obrigado pelo esclarecimento do cálculo, 67,8% é um rendimento muito bom para esta conversão ou o que acha?
 
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