Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

Mystery_chemistry

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20-40 graus é o ideal ... na minha opinião, é melhor observar como a reação se comporta e não manter uma temperatura rígida ...

estes regulamentos, que podem ser encontrados na Internet, são mais ilustrativos para os abordar ... só a prática conduzirá aos resultados adequados ...
 

KokosDreams

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@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton

Ao fazer isto num balão de 20L, recomendaria o arrefecimento manual com um banho de gelo, tal como mostrado no vídeo tutorial da rota Al/Hg?

Além disso, como o P2NP não deve ser adicionado de uma só vez, qual deve ser o intervalo de tempo máximo em que toda a quantidade foi adicionada?
 

Mystery_chemistry

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sim, atira o rabo para o gelo e começa a adicionar p2np ... as primeiras acusações serão as mais agitadas ... quando as bombas aparecerem por toda a superfície, poderás começar a adicionar p2np mais rapidamente ... a prática e a observação aprenderão a rapidez e o momento em que podes adicionar outra porção
 

KokosDreams

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Interessante! Digamos que eu usaria 1000g de P2NP, em que pequenas porções o dividiria?

Além disso, o que quer dizer com "bombas", quer dizer bolhas?
 

WinterDust

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Obrigado pela resposta, isto vai ajudar-me definitivamente e tornar as coisas muito mais fáceis para mim agora.
 

WinterDust

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Meu caro, tens mesmo de começar a cozinhar depressa :)...
 

WinterDust

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Hi,

Hoje fiz a minha segunda tentativa e correu muito bem, em breve farei uma atualização completa com fotografias de todo o procedimento.

Mas tenho uma pergunta que acho que me escapou.



No passo 6 adicionei o NaOH 25% durante a agitação, e as camadas separaram-se tal como na descrição.

O líquido amarelo que eu tenho é a base livre (a-oil) e a camada inferior é a camada aquosa e é a camada que eu misturo com o IPA no passo 7, depois aspiro e mais tarde misturo com a minha base livre.

Estou correto?

Com os melhores cumprimentos
 
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G.Patton

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Compreenderá durante a reação. Tem de adicionar P2NP e manter a temperatura abaixo dos 60 graus C. É o parâmetro mais significativo.

Olá, bom trabalho! Na verdade, está quase correto. Adiciona-se IPA à camada de água para extrair os restos da base livre de anfetaminas. Depois, separa as camadas (precisa de uma orgânica), evapora o solvente e obtém óleo de base sem anfetaminas. De seguida, pode combinar as camadas e continuar a formação de sal.
 

KokosDreams

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Haha, eu sei, meu, tenho os precursores e a maior parte do equipamento de laboratório pronto e só estou à espera do meu balão de 20L + Condensador e alguns outros itens

O meu cérebro está a explodir de 6 meses de aprendizagem haha
 

KokosDreams

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Perfeito :) Mal posso esperar para o experimentar em breve!
 

WinterDust

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Hi,

Só para que eu entenda corretamente.



Como na imagem, a camada de água é a que extraio usando IPA e depois vácuo?

A freebase não precisa de mais extração, vácuo? Ela só vai ser misturada com a freebase que vai ser extraída da camada de água?

Estou correto?

Porque ontem misturei a freebase com ácido sulfúrico até pH 6 e ficou muito espessa como chantilly e com aspeto branco cristalino, está agora no congelador há 12h e vou aspirar hoje e limpar com acetona fria e depois secar.

Com os melhores cumprimentos
 
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Curiousonion

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Quando se faz a separação do ipa, normalmente destila-se o ipa no vácuo.
Algumas pessoas também fazem uma destilação a vapor do óleo A depois disso para remover todos os cheiros desagradáveis e torná-lo ultra puro. (mas normalmente as pessoas não reconhecem o óleo A sem o cheiro fedorento)
 

KokosDreams

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Se pensarmos bem, é bastante confuso que as pessoas prefiram um produto por limpar
 

Curiousonion

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Sim, mas isso é tudo o que eles sabem.
 

G.Patton

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Sim, é necessário combinar a base livre da extração de água com a parte geral.
 

WinterDust

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Perfeito, obrigado.

Amanhã, provavelmente, farei a minha terceira tentativa, mas desta vez farei a extração com IPA na camada de água e no a-oil. (A história completa com fotografias será publicada em breve)

Tenho outra questão, o lote que fiz ontem, guardei-o no congelador durante 15 horas e a mistura ficou tão espessa como chantilly, com uma bela cor branca, foi muito difícil aspirá-lo, demorou cerca de 2h no total. Mas sinto que a minha massa de anfetaminas ainda está demasiado húmida, alguma recomendação sobre como secá-la cuidadosamente?

Atualmente, tenho-a numa caixa de plástico sem tampa e deixei-a durante duas horas à temperatura ambiente, mas começou a ficar muito castanha clara, pelo que a tenho no frigorífico. O método do frigorífico é suficiente para que o solvente restante se evapore e seque?

Com os melhores cumprimentos
 

Netflix

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Lave-o com acetona e no dia seguinte obterá um pó puro
 

G.Patton

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É necessário lavá-lo a seco (sem qualquer % de água) com acetona fria até ficar branco puro. Em seguida, pode filtrá-lo no vácuo e colocá-lo na sua caixa de alimentos num exsicador a vácuo ou noutra câmara com vácuo.
 

Eidolon-UK

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Algumas dicas úteis do meu amigo ciphir, que fez parte do tópico original no vespiário:

O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não é suficiente, é necessária uma agitação extremamente vigorosa para a parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
A solução passará de uma cor amarela para uma cor branca quando esta parte estiver concluída.
A segunda parte, a redução do grupo nitro a amina, corre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rapidamente possível,
Como espuma muito, pode-se ligar a saída de uma bomba eléctrica de vácuo à porta de gás e aplicar uma ligeira pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Também se pode colocar um adaptador anti-salpicos entre o recipiente do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pelo topo.
Em vez de 10 a 20% de equivalente molar de cloreto de cobre, pode também tentar utilizar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo a continuar a fornecer as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com uma formação de espuma reduzida. (Nota: 1000g de P2NP significa que se trata de uma reação de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), pelo que o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, porque tem uma maior afinidade pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entrará na camada não polar.

À parte:
Eu sei que o Ciphir, normalmente após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retirar o IPA até cerca de 97C, depois basificar até pH=11 com NaOH, agora destilar a vapor com um vaporizador de papel de parede ligado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Utilizando um funil de 2L, recolher a água (camada inferior) para extração, guardar a camada não polar, uma vez que se trata de óleo de base livre puro da amina.
Extrair a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicionar sal à camada de água para a extração final.
Combinar a fase orgânica e os extractos e destilar o solvente NP.
Misturar o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misturar o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicionar até pH=9, depois adicionar com muito cuidado até pH=6,7, utilizar o funil de Buchner para filtrar o sólido branco amorfo (não é possível a cristalização com esta amina), aspirar o sólido seco no funil.
Verificar o pH do filtrado, adicionar mais ácido, se necessário, colocar no congelador para a segunda colheita, repetir o processo até que não haja mais precipitados de sulfato de amina.
 

diogenes

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Sim, tem razão. Erro meu, obrigado pelo esclarecimento.
 
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