Algumas dicas úteis do meu amigo ciphir, que fez parte do tópico original no vespiário:
O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não é suficiente, é necessária uma agitação extremamente vigorosa para a parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
A solução passará de uma cor amarela para uma cor branca quando esta parte estiver concluída.
A segunda parte, a redução do grupo nitro a amina, corre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rapidamente possível,
Como espuma muito, pode-se ligar a saída de uma bomba eléctrica de vácuo à porta de gás e aplicar uma ligeira pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Também se pode colocar um adaptador anti-salpicos entre o recipiente do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pelo topo.
Em vez de 10 a 20% de equivalente molar de cloreto de cobre, pode também tentar utilizar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo a continuar a fornecer as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com uma formação de espuma reduzida. (Nota: 1000g de P2NP significa que se trata de uma reação de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), pelo que o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, porque tem uma maior afinidade pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entrará na camada não polar.
À parte:
Eu sei que o Ciphir, normalmente após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retirar o IPA até cerca de 97C, depois basificar até pH=11 com NaOH, agora destilar a vapor com um vaporizador de papel de parede ligado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Utilizando um funil de 2L, recolher a água (camada inferior) para extração, guardar a camada não polar, uma vez que se trata de óleo de base livre puro da amina.
Extrair a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicionar sal à camada de água para a extração final.
Combinar a fase orgânica e os extractos e destilar o solvente NP.
Misturar o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misturar o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicionar até pH=9, depois adicionar com muito cuidado até pH=6,7, utilizar o funil de Buchner para filtrar o sólido branco amorfo (não é possível a cristalização com esta amina), aspirar o sólido seco no funil.
Verificar o pH do filtrado, adicionar mais ácido, se necessário, colocar no congelador para a segunda colheita, repetir o processo até que não haja mais precipitados de sulfato de amina.