Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

Curiousonion

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Quase todas as reacções exotérmicas são retardadas e acumulam-se. É preciso ter muito cuidado e paciência
 

WinterDust

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Durante os passos 3 e 4, quando se deita o P2nP e o CuCl2.

O aquecimento da reação tem alguma função especial para a síntese, que precisa de ser ligeiramente inferior a 60c e 80c, ou pode ser arrefecido a 20-30c durante este processo num banho frio até que a reação exotérmica pare.

E quando o passo 5 começar, usar aquecimento externo para manter a reação a 80c.

Com os melhores cumprimentos
 

tucoXxX

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caros colegas. esta quantidade é realmente necessária? (Borohidreto de sódio (NaBH4) 1739 g;)
alguém pode ajudar/recomendar uma fonte onde o possa comprar em maiores quantidades mas em segurança? Infelizmente, é controlado no meu país, por isso é difícil para mim aceder a ele
 

G.Patton

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Sim, é verdade.
 

KokosDreams

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Obrigado por partilhar. É interessante, mas qual é a proporção recomendada para adicionar P2NP à reação?
 

WinterDust

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Olá Koko,

Ainda não sei, depende da resposta à minha pergunta anterior.

Se conseguir arrefecer todo o balão até 20-30ºC sem perder o objetivo da reação, então poderei adicionar mais de cada vez numa fase mais frequente.

Se não conseguir, começarei com uma colher de cada vez e acompanharei a reação e o desenvolvimento do calor.

Farei a minha segunda tentativa hoje ou amanhã e farei uma nova atualização.

Com os melhores cumprimentos
 

MadHatter

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Lamento muito ouvir isso. Mas, na verdade, porque é que as pessoas fazem a sua primeira síntese com lotes tão grandes? Façam um par de ensaios com 10-20 g:s de P2NP, utilizando primeiro a adição lenta e controlada de cada reagente! É um processo de aprendizagem e a matéria-prima é dispendiosa. Isto é cozinha e é preciso encontrar o toque certo e compreender como funcionam os reagentes antes de começar a cozinhar em grandes cubas. É fácil fazê-lo.
 

KokosDreams

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Apanhei-te!
Penso que é necessário um banho de água fria ou um sistema de arrefecimento próprio para evitar que a reação fique fora de controlo.

Mantém-nos informados e boa sorte!
 

KokosDreams

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Qual seria o seu melhor conselho quando se trabalha com grandes quantidades de P2NP (1kg+) para não estragar a reação?

Com certeza,

Koko
 

Curiousonion

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Se quiser arrefecer depois de adicionar o borohidreto de sódio, não o faça, pois reduz a sua eficiência.
 

WinterDust

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Não é o boro-hidreto de sódio que é o "problema", mas sim a adição de P2nP. É aí que começa a verdadeira reação exotérmica, a reação do sódio é muito ligeira, na minha opinião.

Na verdade, pensei em comprar um pequeno congelador ou frigorífico que mantenha +8c e colocar o frasco dentro dele com uma alavanca para poder regular manualmente o frasco a partir do interior e controlar a temperatura através dele.
 

Curiousonion

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Se arrefecermos uma reação depois de o sódio estar presente, isso afecta a eficiência do borohidreto de sódio
 
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WinterDust

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Então, fazer esta reação em lotes maiores sem a possibilidade de arrefecimento torna-a inútil?

Quando diz que afecta a sua eficácia, refere-se à reação em geral ou ao rendimento ou a ambos?

Porque manter a reação a menos de 60c e querer produzir 200g de P2nP levaria provavelmente 2-3 horas, se não mais, se não houver uma opção de arrefecimento para manter a reação pelo menos a 50c.
 

Curiousonion

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Afectaria o rendimento, o borohidreto de sódio cria uma reação exotérmica e é assim que funciona.
Pode tentar manter a temperatura estável a cerca de 60ºC enquanto adiciona o p2np, mas pode ser bastante difícil.
 

ElementalEnigma

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Estava a pensar em dissolver o material de partida em IPA e pingá-lo lentamente no recipiente de reação utilizando um funil SEP. Reconhece que isso teria algum efeito negativo?
 

WinterDust

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Obrigado,

O P2nP reage com o borohidreto de sódio e cria uma reação muito exotérmica no balão.

Por isso, tem de ser possível arrefecer e semi-controlar a temperatura abaixo dos 60ºC, para que não haja perda de rendimento e para que a eficiência seja maior.

Manter-vos-ei informados sobre as minhas experiências.
 

Curiousonion

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Sim, infelizmente é uma reação exotérmica e se arrefecer enquanto adiciona o p2np não vai funcionar. A paciência é fundamental neste caso.
é também por isso que são precisos 30 minutos depois de o p2np ser completamente adicionado para que a reação termine.
 

MadHatter

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Tal como escrevi, é necessário começar por fazer ensaios com quantidades mais pequenas para sentir a reação. Caso contrário, adicionar lentamente os reagentes com controlo da temperatura. Coisas básicas. As reacções exotérmicas correm sempre o risco de ficar fora de controlo se não formos pacientes.
 

Mystery_chemistry

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num balão de 10l, à vontade, vai efetuar uma reação com uma carga de 250g de p2np. há uma condição. tem de manter o balão frio ao adicionar p2e.g. a meio da adição a reação estabiliza e pode refinar o seu p2np mais rapidamente
 

Mystery_chemistry

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a primeira fase, ou seja, a adição de p2np, deve ser mantida a uma temperatura baixa ... quando se adiciona cucl2, mistura-se bem e liga-se o aquecimento ...
 

Curiousonion

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Interessante, li num artigo sobre síntese que uma temperatura baixa pode diminuir o rendimento.
Que temperatura baixa recomendaria? Porque se puder ir abaixo de zero, então a adição pode ser feita muito rapidamente
 
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