Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[gcblin]

Como é que se pode explicar esta camada branca no fundo quando acabo de adicionar p2np ao nabh4?

 

[WinterDust]

Hi,

O que queres dizer com "finlandês que adiciona P2nP ao NaBH4"?

Adiciona-se P2nP à reação misturada com IPA + H2O + NaBH4.

O NaBH4 deposita-se no fundo da reação e, se parar de agitar, "sobe".

Com os melhores cumprimentos

 

[gcblin]

Sim, tudo foi adicionado corretamente, estava preocupado com a camada branca, em breve estarei a terminar e colocarei fotos do resultado

 

[MadHatter]

Sim, como o homem disse, são cristais de borato. Além disso, se, por algum motivo, deixares o rm a arrefecer durante a noite, os cristais de boro semelhantes a gelo irão agregar-se no fundo. Como um pequeno glaciar. Na minha primeira experiência, obtive isto em grande escala e perguntei-me o que estaria a ver. Testei e cheguei à conclusão de que tinham de ser cristais de boro.

 

[gcblin]

A fotografia não carregou da primeira vez

 

[gcblin]

Acabei de a colocar no congelador durante a noite e vou filtrá-la amanhã, tive alguns problemas com a adição de ácido e demorei muito tempo a acertar. O que é que acontece quando se acidifica demasiado um lote de 100ml era de 5ph, por isso deixei-o separado, o que é que posso fazer com ele?

 

[MadHatter]

Depois de várias experiências, posso dizer que qualquer uma destas reacções que envolva mais de 4-5 g:s de P2NP necessitará de agitação. O que acontece é que quando a água é consumida pela redução e o iPA é fervido, o borohidreto começa a reciclar no fundo do frasco. Eventualmente, irá parar o agitador magnético e, sem agitação, irá cistolizar-se rapidamente num grande sólido branco no fundo, não efectuando qualquer redução. A temperatura diminui, a evolução do H2 pára.
Parti o bolo sólido manualmente e aqueci a mistura a 60, agitando, rodando o agitador magnético ao máximo e espetando os pedaços maiores com o meu bastão de vidro, mas era muito difícil dissolvê-los.
No entanto, depois de ter conseguido, a temperatura começou a subir novamente. Também adicionei mais 10 g:s de NaBH4 cerca de 10 minutos antes do CuCl2, e a reação após a adição foi terrível! Adicionei 15 ml o mais rápido que pude, o que resultou num excesso de bolhas. Depois disso, a reação decorreu a quase 80 graus sem necessidade de arrefecimento externo. No final, tive de parar a reação com arrefecimento externo para dormir. Tinha então três camadas no frasco coletor: uma camada superior transparente, um bolo espesso de óxido de cobre e uma camada inferior de lig'quido vermelho acastanhado, onde a reação ainda estava em curso. A camada de óxido de cobre estava constantemente a formar bolhas, o que continuava a acontecer de manhã. Mas agora todas as partes líquidas se tornaram transparentes. A terceira camada é agora constituída por uma camada crescente de cristais de borato. O arrefecimento do balão parece ter piorado a situação e amanhã vou acidificar o conteúdo com HCl até pH2 e destilar todo o IPA:. Em seguida, basifico-o para H10 e destilo a vapor a base livre. Funil de decantação, depois acetona e ácido fosfórico até pH 7.
Veremos o que consigo. '

 

[WinterDust]

Olá MadHatter,

Isso não é verdade, eu faço reacções de 450g num fbf de 20l com agitador magnético 8x60 e nunca tive esse problema.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

E, no entanto, acabou de dizer que os boratos se acumulam no fundo do frasco. Se se acumularem o suficiente, é claro que irão perturbar a agitação?
Para mim, será a agitação por cima. Já tenho o equipamento. De um modo geral, penso que a agitação viciosa é a chave para o sucesso deste reax. Como quiser ou puder.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Não é bem assim, o que eu disse foi que é preciso continuar a mexer durante a adição de NaBH4 se parar, então o NaBH4 vai agitar-se e será difícil voltar a mexer, mas é possível.

No entanto, concordo que a agitação por cima seria mais fiável e melhor, mas no meu caso é menos um componente e não é necessário um balão especial de duas ou três cabeças.

Com os melhores cumprimentos

 

[WinterDust]

@MadHatter Parece-me que a reação não está terminada.

Se tem uma camada superior de CuCl2, então parou a reação demasiado cedo.

Depois de ferver a reação durante 30 minutos a 80ºC, a camada de cooperóxido não deve estar presente, mas no fundo do frasco misturado com o NaBH4, o CuCl2 deve ter um aspeto cinzento.

Também a camada de anfetamina não deve ser vermelha/laranja mas quase transparente, quando se adiciona NaoH 25% torna-se amarelo brilhante.


Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

Não, tens razão em parte. Tive de extinguir a reação como escrevi, por isso ainda havia reacções em curso. A camada de óxido não estava no topo, era uma camada intermédia, sendo a maior parte constituída por uma camada de produto incolor.
De manhã, o frasco ainda estava quente e a camada de água vermelha/castanha tinha desaparecido, substituída por óxido de cobre e cristais de borato. Portanto, a reação tinha decorrido a um ritmo lento durante toda a noite!
Agora filtrei a camada superior cristalina, vou acidificá-la, destilar o IPA, depois basificá-la a pH 10, adicionar muita água e destilar a vapor a base livre.
Estava tão entusiasmado com isto, mas depois a minha maldita bomba de vácuo avaria-se!
Na verdade, nunca destilei a vapor a freebase sob pressão normal, mas tu consegues?
Será que parte dela não se vai decompor se eu a explodir com 100 C?

 

[WinterDust]

Deveria publicar imagens da sua reação, pois será muito mais fácil perceber o que se passa com ela.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

Bem, sinto que sei muito bem o que se está a passar com a minha reação . E, desculpem, não tenho fotos neste momento. O que eu NÃO sei é se se pode destilar a vapor a freebase sem usar vácuo, ou se se vai perder produto devido à temperatura elevada? Sabe?

 

[WinterDust]

Hi,

Podes destilar a tua base livre num recipiente aberto, mas não é preferível.

O óleo de anfetamina oxidará com o ar e perderá rendimento e qualidade. Utilizar a destilação a vácuo é muito mais fácil e seguro, porque não tem de se preocupar tanto com os fumos do IPA.

Com os melhores cumprimentos

 

[caesare.robot]

a avó costumava experimentar este método num balão de 100g de p2np/2L... o agitador magnético não funcionou e depois tornou-se diferente))) trabalhar com luvas e agitar à mão deu um resultado de 40g de Aoil após destilação em água... e essas são as boas notícias...
as más são que a avó ficou com as mãos queimadas com boratos quentes em ipa através de luvas de laboratório grossas! muita exaustão mesmo através de refluxo ativo! cuidado!
agora a avó está de férias a desintoxicar este método

 

[blackburn]

Não é possível fazer esta síntese num balão de 2l com 100g de p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Agora pareces-te com o Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Este é o teu momento, meu caro

 

[caesare.robot]

mercúrio, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 passos. o reator contém tudo, digamos cerca de 21 litros de mistura de reação. 30 minutos de aquecimento externo 30 minutos. neste momento, como aquecê-lo a partir do exterior? há um bastão de aquecimento no interior, não creio que haja uma unidade no exterior que eu possa controlar. Eu baixo o tanque, 2* frascos de 10L. dois frascos. são necessários dois casacos de aquecimento? (30 minutos a 80 graus). depois da separação vai-se. Acho que há uma solução, o reator não precisa de ser baixado. de alguma forma mantenho-o a 80 graus de calor exterior. mas como??? xdxd

 

[WinterDust]

Sinceramente, não faço ideia do que está a falar.

Mas se se trata de como manter 80ºC durante 30 minutos com uma massa de reação de 21 litros, o que corresponderia aproximadamente a uma reação de 1 kg.

Provavelmente, deveria utilizar uma manta térmica, se não puder comprar uma, o passo seguinte seria uma placa de aquecimento que vai até aos 550c.

Com os melhores cumprimentos

 

[tucoXxX]

esta fase inclui tudo o que é necessário. basta aquecê-la a 80 graus durante 30 minutos. mas há um agitador magnético, tem uma folha de placa (também é adequada). 6. agora adicione 8 litros para separar as camadas. Não creio que seja um problema daqui para a frente. obrigado pela vossa resposta

 

[tucoXxX]

Bongos

 

[tucoXxX]

estes momentos são mesmo anteriores à separação, por isso o L é tão grande. Fiquei um pouco confuso com este aquecimento externo.