Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[aa1178251182]

Não se sabe o que correu mal, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem qualquer efeito.

 

[G.Patton]

Verifique o seu ponto de fusão. Além disso, quanto é que já cheirou?

 

[G.Patton]

Química analítica ==> Determinação do ponto de fusão

 

[aa1178251182]

Não sei como o utilizar. Engoli 0,5g e inalei um pouco pelo nariz, mas nada funciona

 

[aa1178251182]

Muito obrigado

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez lhe tenham vendido um análogo e tenha recebido feniletilamina.

 

[aa1178251182]

Também estou a pensar se comprei matérias-primas falsas, comprei CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Solicito a compra do CAS705-60-2. Comprei dois barris, que mudaram de cor após terem sido armazenados durante muito tempo, e as matérias-primas descoloridas foram recristalizadas com etanol absoluto para restaurar o seu aspeto original. O vendedor afirmou claramente que se tratava de CAS705-60-2. Fiz uma experiência com LAH e obtive o mesmo produto que não funcionou. Não sei onde está o problema.

 

[Hank Schrader]

O mais provável é que esteja a lidar com nitrostyrene, que é obtido a partir de nitrometano com benzaldeído. Isto acontece frequentemente no mercado dos precursores. Além disso, devido ao problema da obtenção do nitroetano, é frequente misturar-se o estireno e acaba-se por obter uma mistura de anfetamina e feniletilamina.

 

[G.Patton]

Como já disse, pode verificar o ponto de fusão do seu reagente e produto e descobrirá se se trata de p2np ou nitrostyrene, como disse o Hank.

 

[KokosDreams]

Depois de evaporar o IPA da solução de freebas/IPA, o composto transformou-se numa massa mais espessa do que o esperado quando o retirámos do rotovap (imagem em anexo).

O nosso plano era fazer uma destilação a vapor (proporção de água 1:1) e duas extracções de DCM depois.

Infelizmente, depois de combinar a camada aquosa extraída com a camada orgânica + filtrar + secar ambas, o fundo do frasco transformou-se num gele como aconteceu a muitos outros neste fórum depois de o deixar repousar durante a noite a cerca de 7-9 °C.
A nossa suposição é que o agente de secagem sulfato de sódio ou o hidróxido de sódio remanescente da solução de NaOH permaneceu na solução durante o processo de filtragem, o que fez com que o óleo se tornasse mais espesso do que o esperado após a evaporação do IPA.

A minha pergunta é: devemos continuar com uma destilação a vapor + extração dcm agora?
Ou existem outras opções para recuperar o estado fluido da base livre?

Com todo o gosto,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

O que é que utilizou para secar? Sal de cálcio, suponho?
@KokosDreams

Ah, sulfato de sódio, estou cego. Comprou-o anidro ou secou-o você mesmo?
A massa gelifica com sais de cálcio ou em combinação com água, principalmente (base livre + água = gel)

 

[KokosDreams]

Comprámo-lo anidro.

Depois de algumas conversas com algumas pessoas aqui, decidimos preparar uma amostra de 10ml do composto e misturá-la com 100ml de d2h2O para depois extraí-la com 16ml de DCM.
Em anexo pode ver-se o composto + solução aquosa, bem como o seu aspeto após a adição de dcm.

A experiência consistiria agora em preparar outra amostra de 10 ml do composto, efetuar uma destilação a vapor + extração com dcm para ver se conseguimos que o resultado cristalize com acetona, metanol e ácido sulfúrico

Anexarei também uma fotografia de outra amostra que coloquei à parte da camada orgânica e aquosa

 

[UWe9o12jkied91d]

Ah, estou a ver agora, eu destilaria apenas isso, é apenas uma emulsão, é assim que vai aparecer no teu dean stark ou onde quer que estejas a recolher os primeiros ml até o vapor pegar.
Sugiro uma fonte externa de vapor, talvez um aquecedor de imersão num frasco + aquecimento do recipiente da base.

 

[KokosDreams]

Vamos continuar em DMs

 

[Stretcher5335]

Amigos, é possível fazer isto com NaBH3CN? Muito obrigado

 

[G.Patton]

Esta substância é extremamente venenosa

 

[Stretch619]

triacetoxiborohidreto de sódio?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim

 

[blackburn]

Olá
após o lote de 1kg p2np temos cerca de 10l de ipa/anfetamina diluída, porque é que temos de adicionar mais ipa/acetona a esta antes de pingar ácido sulfúrico se já existe ipa suficiente.

quando temos uma base de anfetamina pura, diluímo-la com amf/ipa 1:2 ou 1:3 antes de adicionar ácido sulfúrico...

e é possível fazer a síntese com metanol/h20 em vez de ipa...

Obrigado

 

[Melv99]

Também me interrogo sobre isto. A menos que esteja enganado ou me esteja a escapar alguma coisa... Evaporamos IPA para deixar FB e depois adicionamos IPA/Acetona. Não podemos passar diretamente para Acetona/Sulfúrico, uma vez que já está no IPA?

 

[blackburn]

sim, não há problema em adicionar ácido sulfúrico diretamente à base de ipa/amf, foi um erro da minha parte, pensei que tinham adicionado ipa e acetona, a acetona é para limpar o produto, penso eu, mas funciona bem sem acetona incluída.

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode adicionar sulfúrico conc. mas é sempre uma boa ideia diluí-lo com um pouco de acetona. Deixá-lo cair em conc. leva a uma sobre-acidificação local, onde, independentemente do meio básico, uma parte do seu produto será irreversivelmente destruída.

 

[G.Patton]

Sim, é possível. Tem de usar álcoois puros.

 

[blackburn]

Muito bem, obrigado

 

[Melv99]

No vídeo diz-se que a acetona é adicionada à solução de Ipa/base. Não vejo o Ipa a ser evaporado. É possível prescindir do passo de evaporação?

 

[G.Patton]

Sim, é possível. A diferença no procedimento de cristalização. Será um pouco mais longo.