Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Montecristo]

Eis o que fiz numa escala mais pequena;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) foi adicionada a um balão de 2000ml.
2. Adicionou-se NaBH4 (116 g) de uma só vez e iniciou-se a agitação.
3. Adicionou-se P2NP (67 g) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada num funil de separação.
7. Adicionou-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) e as fases foram separadas.
8. Escorrer a camada inferior para um copo grande e recolher a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada no funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da freebase leitosa e metade do IPA.
11.O IPA e a base livre foram dissolvidos em 130ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona fria e seca, até que a acetona esteja limpa.
15) A acetona resultante da lavagem e a mistura ipa/acetona são novamente colocadas no congelador para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade, à medida que a mistura vai ficando com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para a reduzir, mas não demasiado, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o resto é pó seco para ser misturado, pois é demasiado forte para mim e para os meus amigos.
Poderei atualizar a receita e fazer um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas formas de a melhorar.

 

[flyhigh]

isto não é metanfetamina, podem escrever a partir daqui sobre como chegar a metanfetamina cristalina

 

[Amin. M]

Qual é o método utilizado para converter esta pasta branca em cristal de
d-metanfetamina?

 

[Curiousonion]

O borohidreto de sódio não é caro?
E com 3 quilos para produzir 1 litro de óleo de anfetamina, o custo seria demasiado elevado para ser atrativo.

 

[flyhigh]

boa pergunta.

 

[antrax]

Conseguiste finalmente sintetizar sulfato de anfetamina (speed) seguindo esta rota?

 

[Curiousonion]

Hi

Obrigado, sim, já vi isso. Também encontrei um fornecedor em Espanha de p2np por cerca de 215 euros por quilo. Mesmo que eu próprio o sintetize a esse preço, é mais barato comprá-lo pré-fabricado

 

[antrax]

Pode dar-me o contacto do referido fornecedor espanhol de P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Acabei de fazer a minha primeira síntese utilizando este método com um rendimento de 45% em 5g de P2NP.

Esta foi a minha primeira vez absoluta, por isso tenho a certeza que cometi alguns erros pelo caminho, mas só queria alguma experiência. Acabei por me divertir muito. Encontrei aqui o meu novo passatempo. Mal posso esperar para fazer mais algumas experiências e melhorar as minhas técnicas.

Muito obrigado a quem gere este site, não teria sido capaz de o fazer sem os recursos visuais, que me ajudaram a preencher uma grande lacuna no meu conhecimento só de ver os vídeos.

 

[mithyl2]

espetacular!

Desculpe estar sempre a falar disto, mas o que fez na filtragem do ar para lidar com o gás hidrogénio?

 

[InLikeFlynn]

A minha instalação foi efectuada junto à abertura de uma porta para o exterior e uma ventoinha de caixa maior puxava o ar da minha área de trabalho para fora da porta.

Provavelmente não é a forma mais eficaz ou hermética (como uma hotte), mas vi os vapores do meu condensador de refluxo serem sugados pela ventoinha para o ar exterior. No entanto, para experiências mais pequenas, parece ser eficaz.
Outra ideia que tive antes disto foi colocar uma espécie de adaptador de mangueira no topo do meu condensador de refluxo e ligar uma mangueira de ventilação ao exterior dessa forma.

Vou construir uma hotte nos próximos meses, pois gostaria de ter uma configuração mais adequada e recomendo a construção de uma também se estiveres paranoico com isto.

 

[mithyl2]

Sim, eu ia usar uma mangueira que ia do meu frasco para o exterior de uma janela com uma ventoinha a soprar por trás.

Que tipo de motor utiliza a ventoinha de caixa?

Para começar, vou fazer uma síntese com 10g de p2np. Que quantidade de gás hidrogénio estima que seja produzida com uma síntese deste tamanho?

 

[mitea]

Fiz a primeira amostra e tenho algumas perguntas.

- A 75% da adição de P2NP, a cor da solução mudou para castanho claro. Isto é normal, ou o meu P2NP está contaminado e precisa de ser cristalizado antes?

- Para tornar a adição de P2NP mais rápida, coloquei o balão num banho de água fria. Isto faz alguma diferença na qualidade ou quantidade do produto final?

- Esqueci-me de adicionar acetona antes de adicionar H2SO4. Isso é um problema? Adicionei acetona antes de adicionar 1/3 da quantidade de H2SO4 (também tinha 1/2 da quantidade de acetona necessária).

- Não tenho acesso a uma fonte de água para arrefecer o condensador. O IPA evaporou-se ligeiramente durante a reação. Isto pode diminuir o rendimento?

 

[Gordon Ramsay]

Tem uma imagem? Não deve ser normal.

Pode efetuar uma determinação do ponto de fusão para avaliar a qualidade do seu P2NP.
Recomenda-se uma recristalização.

Outra razão poderia ser impurezas no interior do vidro, como resíduos de cobre de reacções anteriores?
O arrefecimento externo é necessário para esta síntese se pretender acelerar a adição de P2NP.
É importante não ultrapassar a temperatura alvo durante a adição de P2NP e não arrefecer demasiado a reação, pois esta irá parar se o fizer.

Exceder a temperatura influenciaria mais a qualidade ou o rendimento do seu produto, presumo.

O meu ponto ideal é cerca de 55 - 58 °C durante a adição de P2NP.
A acetona ajudará durante a filtração a vácuo que ocorre após a formação dos sais de anfetamina. Limpará o produto, mas a formação dos sais sem acetona também funcionaria.
Podes construir a tua própria fonte de água com uma bomba de aquário de 15EUR da amazon, um balde e um frigorífico.
Em alternativa, existem refrigeradores de água industriais que pode comprar por cerca de 100EUR.

Será útil não ter muito IPA a evaporar nesta fase, mas não é necessário para que a reação química aconteça

 

[Xiao hua]

Olá a todos. Como fazer cristais de anfetamina

 

[mithyl2]

quais são as principais razões para não obter um rendimento total com esta síntese?

 

[InLikeFlynn]

Em pequena escala, é necessário deixar a adição de NaBH4/P2NP refluir a 60C durante uns bons 30/45 minutos após a conclusão da adição. Li que isto resulta numa redução incompleta.

Em escalas maiores, como a do OP, não é um grande problema, uma vez que tem tanto P2NP para adicionar que demora uma eternidade e o passo é desnecessário.

Para além disso, que problemas está a ter?

 

[mithyl2]

sim, só demorei cerca de 2 horas a adicionar todo o p2np porque só usei cerca de 5 gramas e não tenho a certeza se deixei mexer muito tempo depois.

houve vários problemas com a primeira síntese, como não manter a temperatura a 80ºC durante os 30 minutos necessários, ou mexer o cobre até ficar subitamente espesso (o que foi estranho) em vez de o agitar um pouco como no vídeo, e aumentar muito a temperatura quando adicionei a solução de cobre...

vou tentar novamente com estes problemas resolvidos. se houver mais alguma coisa de que se lembrem que possa ser um problema comum, por favor digam-me

 

[InLikeFlynn]

Este tópico no Reddit tem muita informação útil sobre a escala de 5g. Na verdade, foi feito em referência a este tópico aqui no BB. Basicamente, segui-o palavra por palavra e tenho sido bem sucedido.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Muito obrigado!

Fizeste uma extração a/b? tentei, mas falhei porque não consegui fazer com que a anfetamina se desintegrasse no último passo. estava a usar apenas 2g de produto, ou seja, quantidades absolutamente minúsculas.

 

[InLikeFlynn]

Tentei fazê-lo, mas quando fui adicionar acetona ao extrato de freebase/DCM que retirei, também não se desfez quando tentei salgá-lo. Também criou uma camada de emulsão e o extrato de freebase/DCM foi retirado. Também criou uma camada de emulsão e separou o DCM e a acetona.

Suspeito que deveria ter evaporado o DCM antes de adicionar acetona à base livre. Mas ainda não tive oportunidade de o fazer.

 

[mithyl2]

Está bem.

Usei xileno porque era o melhor solvente (e disponível).

Que quantidade de anfetamina utilizaste?

 

[w2x3f5]

Antes de mais, obrigado mithyl2 pela sua experiência.
Na minha opinião, para esta reação é possível fazer adições que podem aumentar o rendimento e a pureza da substância:
1) Utilizar uma quantidade suficiente de borohidreto para restabelecer a dupla ligação, ou seja, de nitropropeno para nitropropano.
2) Em seguida, introduzir na reação ácido acético em excesso, suficiente para ligar a base livre e as reacções laterais para formar acetato de sódio e outras substâncias.
3) É aconselhável preparar o catalisador de cobre separadamente do cloreto de cobre, borohidreto de sódio em água fria e lavá-lo com água para remover os sais. Ou introduzir o sal de cobre na reação antes de adicionar ácido acético, mas o catalisador será de qualidade inferior.
4) Introduzir na reação, em pequenas porções, o borohidreto de sódio ou outra fonte de hidrogénio menos dispendiosa. Nesta fase, reduzimos o grupo nitro, pelo que o ácido irá misturar o equilíbrio da reação com o produto final amina.

 

[mithyl2]

relativamente ao seu primeiro ponto, a quantidade de borohidreto prescrita no guia já é suficiente?

que quantidade de ácido acético deve ser utilizada em relação à quantidade de p2np?

 

[mithyl2]

no vídeo, o novador diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "parar" a formação do óxido de cobre preto.

ele usa de facto toda a solução de CuCl2, ou apenas metade?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 numa quantidade não medida até se formar o óxido de cobre preto no fundo da mistura de reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).

 

[Gordon Ramsay]

Penso que não foi totalmente indicado se foi utilizado 100% ou 50% no vídeo. Penso que talvez 100%, mas foi salientado que pode ser suficiente parar após 50% da solução.
Aprenderá a ver quando é que se atinge o ponto de paragem de acordo com o comportamento do seu MR. No entanto, utilizo quase toda a solução, se não mesmo toda
De qualquer forma, não devem ser deixados resíduos de cobre no produto final

 

[mithyl2]

Para a próxima vez, vou usar a minha manta por causa disto.

é uma placa de aquecimento de cerâmica. no início estava regulada para 83C, mas a solução não passava dos 60C. e demorava muito tempo a passar dos 50C. depois passei a placa para 100C, a solução não mudou nada, depois passei a placa para 120C, e mesmo assim nada mudou. já aconteceu antes com outros sintetizadores.

e antes de o aquecer envolvi o frasco em papel de alumínio.

 

[Gordon Ramsay]

Ótimo, uma manta de aquecimento ajuda.

É importante envolver o balão e também a parte inferior logo acima da placa de aquecimento. Também podem ser vectores exteriores, como uma ventoinha ou qualquer outra coisa que sopre ar frio, que impedem que o balão aqueça até 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Seja o que for que faça, faça-o primeiro numa escala de mg ou grama, para que possa ver o que se está a passar. É muito produto para desperdiçar se fizer alguma asneira.

 

[mithyl2]

Aprecio sempre dicas de experiências reais. Ainda não experimentei IPA seco

qual é a vossa fonte de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Encontrei-o no eBay. Atualmente, estou a aprender a fazê-lo sozinho.