Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

mithyl2

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no vídeo, o novador diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "parar" a formação do óxido de cobre preto.

ele usa de facto toda a solução de CuCl2, ou apenas metade?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 numa quantidade não medida até se formar o óxido de cobre preto no fundo da mistura de reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).
 

Gordon Ramsay

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Penso que não foi totalmente indicado se foi utilizado 100% ou 50% no vídeo. Penso que talvez 100%, mas foi salientado que pode ser suficiente parar após 50% da solução.
Aprenderá a ver quando é que se atinge o ponto de paragem de acordo com o comportamento do seu MR. No entanto, utilizo quase toda a solução, se não mesmo toda :)
De qualquer forma, não devem ser deixados resíduos de cobre no produto final
 
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mithyl2

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Olá, Gordon,

o que é que se passa com o óxido de cobre?
(não sei porque é que no vídeo o novador usa a palavra "cessou" porque o óxido de cobre não se forma no fundo do frasco depois de adicionar CuCl2 suficiente? ou estou a perceber mal alguma coisa?)

Qual é a cor da reação quando se deixa de adicionar a solução de CuCl2?
 

Gordon Ramsay

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Ainda não comparei os rendimentos nem prestei muita atenção às cores desta fase, mas sim à temperatura, mas posso observá-la para a próxima síntese :)
 

mithyl2

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Ótimo, depois diga-me!

acho que adicionei um pouco demais na minha última síntese (testando se consigo fazer isso a olho nu com base na forma como a solução está) e notei mudanças de cor muito distintas e imediatas. após a adição das primeiras gotas, ficou cinzento-escuro, depois de talvez 15-20 minutos de agitação e outra adição de várias gotas, ficou amarelo. tudo isto enquanto a temperatura estava a cerca de 60C. por alguma razão, tive dificuldade em aumentar a temperatura para 80C. (De facto, nunca chegou a 80C, mas mexi durante cerca de 3 horas e meia a 62C quando acabei de adicionar o CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Normalmente, adiciono-o muito rapidamente, o que significa pingá-lo continuamente para que a temperatura seja mantida sob controlo e não ultrapasse os 80°C. Talvez também queira ter cuidado para que o seu RM não se expanda demasiado

Talvez seja possível trocar a placa de aquecimento por uma manta de aquecimento. A perda de calor no trajeto da fonte de calor para o MR será demasiado grande para atingir rapidamente essa temperatura.
A que temperatura estava regulada a placa de aquecimento?
 

mithyl2

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Para a próxima vez, vou usar a minha manta por causa disto.

é uma placa de aquecimento de cerâmica. no início estava regulada para 83C, mas a solução não passava dos 60C. e demorava muito tempo a passar dos 50C. depois passei a placa para 100C, a solução não mudou nada, depois passei a placa para 120C, e mesmo assim nada mudou. já aconteceu antes com outros sintetizadores.

e antes de o aquecer envolvi o frasco em papel de alumínio.
 

Gordon Ramsay

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Ótimo, uma manta de aquecimento ajuda.

É importante envolver o balão e também a parte inferior logo acima da placa de aquecimento. Também podem ser vectores exteriores, como uma ventoinha ou qualquer outra coisa que sopre ar frio, que impedem que o balão aqueça até 80 °C
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist Trabalho com um balão de fundo redondo de 10L com 4 gargalos, como no vídeo, mas pode dizer-me qual a máquina com vácuo que ele utiliza para sugar o Rm para outro balão? Preciso exatamente da mesma coisa, mas não consigo encontrá-la em lado nenhum 🤷‍♂️
Envie-me um e-mail privado, por favor
 
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mithyl2

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se não for possível, é possível que a bomba de vácuo seja uma palheta rotativa.
 

Melv99

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Procure por bomba peristáltica. Pode encontrá-las muito baratas ou caras, dependendo das suas necessidades
 

GhostChemist

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Olá! Ver ficheiros em anexo. Bomba de vácuo como exemplo e esquema técnico para aspirar o Rm para outro frasco
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada no último passo?

depois de ter efectuado o passo de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina a precipitar
 

Gordon Ramsay

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Muito interessante, vou observar e esperar por uma explicação dos especialistas sobre isto :) Ouvi rumores típicos de rua sobre o facto de o ácido fosfórico supostamente aumentar o rendimento, mas pergunto-me por que razão produziria mais e também que efeito teria na pureza do produto. É suposto as anfetaminas do ácido fosfórico serem um pouco mais fracas, não é?
 
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mithyl2

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Sim, penso que sim. mas nem por um momento penso que tudo o que tenho é anfetamina. mas não faço ideia do que mais poderá ser...

Recentemente tentei fazer uma recristalização com vodka usando uma porção do que deveria ser anfetamina. depois de a aquecer na vodka, toda a anfetamina se dissolveu exceto alguns pedaços de sedimento. depois coloquei-a no congelador durante a noite e quando a tirei a maior parte estava congelada no fundo, mas havia uma camada líquida por cima que filtrei, e daí saiu um bocadinho de pó branco (que ainda preciso de pesar).

também tentei fazer uma extração ácido/base, mas no primeiro passo, quando precisei de dissolver a substância em água, esta transformou-se numa pasta branca. por isso, filtrei a substância e obtive uma pasta branca que se assemelhava a uma substância no filtro, enquanto a água escorria e se formava uma camada muito pequena de cristais no fundo do frasco.

Aqui está um post mais detalhado sobre o meu problema:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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pequena atualização: tentei fazer uma extração ácido/base, mas não se formou nenhuma camada depois de ter adicionado o naoh para aumentar o ph para 12. continuei a adicionar mais solução de naoh a 50% para que o ph ficasse ligeiramente mais alto, mas ainda não se formou nenhuma camada. por outras palavras, parece que não tenho anfetamina.

Não removi o ipa após a adição de cloreto de cobre. poderá isto ter algo a ver com o facto de o precipitado final não parecer ser anfetamina? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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De onde vem o seu P2NP? Tem a certeza de que é o P2NP e não o seu irmão mais novo e fraudulento? :)
 

mithyl2

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vou tentar tirar uma fotografia, mas deve ser genuína. tinha todas as características correctas.

achas que o facto de não ter removido o ipa pode ser a causa da aparente precipitação de outra coisa?
 

mithyl2

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a tradução é de um dos grandes vendedores chineses aqui. mas o p2np não ser genuíno é o que eu estava a pensar...

que produto químico é o irmão mais novo do esquema?
 

OrgUnikum

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1 g de Sulfato de Anfetamina contém 720 mg de Anfetamina
1 g de monofosfato de anfetamina contém 570 mg de anfetamina
Isto pode ser uma explicação.
 

mithyl2

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Penso que é provavelmente devido ao facto de eu ter contaminado o p2np com bissulfito de sódio durante a fase de recristalização. (adicionando-o ao etoh enquanto o p2np está dissolvido como forma de remover impurezas específicas). Usei demasiado (uma quantidade igual à quantidade de p2np que tinha, quando penso que preciso de usar cerca de 5%).
No entanto, o meu p2np tem o aspeto e o cheiro que deveria ter se fosse realmente puro.

sintetizei um lote muito pequeno (a minha primeira síntese de anfetamina) com p2np que não tinha sido potencialmente contaminado, e onde tudo o resto sobre esta síntese foi igual a todas as outras que fiz com o p2np (provavelmente) contaminado. obtive um rendimento de 30%, o que indicaria uma síntese pobre (cometi alguns erros como é provável que aconteça pela primeira vez) mas, de resto, mais ou menos em linha com o que se espera em termos de rendimento.
 

Alchemik

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Posso trocar o IPA por outro álcool como o metanol ou o etanol? e depois de adicionar uma solução de NaOH a 25%, basta extrair a base livre de DCM ou tolueno (sem evaporar o álcool). a evaporação a vácuo de 20L de IPA demora cerca de 20 horas no evaporador a vácuo. Trata-se de muito tempo. Quando se utiliza a redução de nitrostyrenes por Zn/HCl (metanol, 37% HCl), não é necessário evaporar o metanol após a redução. Depois de basificar NaOH 25%, basta extrair a base livre DCM ou tolueno (1 litro é suficiente para 350g de base livre de amina). Rendimento: 60-70% de freebase.
 

GhostChemist

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É claro que é possível substituir os álcoois. O DCM e o IPA são misturas. Enquanto o EtOH pode ser "lavado" com água.
 
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