Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

mithyl2

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no vídeo, o novador diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "parar" a formação do óxido de cobre preto.

ele usa de facto toda a solução de CuCl2, ou apenas metade?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 numa quantidade não medida até se formar o óxido de cobre preto no fundo da mistura de reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).
 

InLikeFlynn

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Seja o que for que faça, faça-o primeiro numa escala de mg ou grama, para que possa ver o que se está a passar. É muito produto para desperdiçar se fizer alguma asneira.
 
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mithyl2

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Aprecio sempre dicas de experiências reais. Ainda não experimentei IPA seco :)

qual é a vossa fonte de p2np?
 

InLikeFlynn

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Encontrei-o no eBay. Atualmente, estou a aprender a fazê-lo sozinho.
 

mithyl2

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Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada no último passo?

depois de ter efectuado o passo de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina a precipitar
 

Gordon Ramsay

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Muito interessante, vou observar e esperar por uma explicação dos especialistas sobre isto :) Ouvi rumores típicos de rua sobre o facto de o ácido fosfórico supostamente aumentar o rendimento, mas pergunto-me por que razão produziria mais e também que efeito teria na pureza do produto. É suposto as anfetaminas do ácido fosfórico serem um pouco mais fracas, não é?
 
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mithyl2

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Tentei fazer uma determinação do ponto de fusão, mas tive alguns problemas. Quando utilizei a cera de parafina, esta já estava demasiado quente depois de derretida e o p2np que tinha no tubo capilar derretia imediatamente antes de poder registar a temperatura. Quando utilizei óleo de silicone como meio de aquecimento em vez da cera, não consegui ver o p2np dentro do tubo capilar quando este estava imerso no óleo de silicone.

Há mais alguma coisa que eu possa fazer ou alguma alteração que possa efetuar para medir com precisão o ponto de fusão?
 

OrgUnikum

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1 g de Sulfato de Anfetamina contém 720 mg de Anfetamina
1 g de monofosfato de anfetamina contém 570 mg de anfetamina
Isto pode ser uma explicação.
 

mithyl2

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Penso que é provavelmente devido ao facto de eu ter contaminado o p2np com bissulfito de sódio durante a fase de recristalização. (adicionando-o ao etoh enquanto o p2np está dissolvido como forma de remover impurezas específicas). Usei demasiado (uma quantidade igual à quantidade de p2np que tinha, quando penso que preciso de usar cerca de 5%).
No entanto, o meu p2np tem o aspeto e o cheiro que deveria ter se fosse realmente puro.

sintetizei um lote muito pequeno (a minha primeira síntese de anfetamina) com p2np que não tinha sido potencialmente contaminado, e onde tudo o resto sobre esta síntese foi igual a todas as outras que fiz com o p2np (provavelmente) contaminado. obtive um rendimento de 30%, o que indicaria uma síntese pobre (cometi alguns erros como é provável que aconteça pela primeira vez) mas, de resto, mais ou menos em linha com o que se espera em termos de rendimento.
 

V€ctor Company

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Desculpem, tenho outra pergunta de químico noob😀

Qual é o grau de pureza da acetona e do ácido sulfúrico?

Conheço uma loja de ferragens na minha cidade que vende este ácido sulfúrico de pureza extremamente elevada, digamos que a pureza do ácido sulfúrico para esta síntese tem de ser de 50%, posso apenas diluir a forma concentrada com água?
 

InLikeFlynn

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O objetivo é obter reagentes tão puros quanto possível. Não, não se deve diluir o ácido sulfúrico com água; de facto, é melhor certificar-se de que há pouca ou nenhuma água no ácido sulfúrico. A acetona também deve ser anidra (seca) e de pureza decente, sem outros químicos misturados
 

Cctim

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Alguém pode explicar como é que ele ligou as mangueiras para transferir o líquido, de modo a que o líquido não flua para a bomba. Ele usou um ventilador especial ou um sifão no vídeo?
 

InLikeFlynn

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AFAIK é uma bomba de transferência de líquido de algum tipo concebida especificamente para mover líquido e é separada de uma bomba de filtração a vácuo (penso eu)

Dependendo da escala a que se está a sintetizar, os químicos normalmente não precisam dela e podem passar sem ela. Pode substituir toda a bombagem de líquido por métodos mais tradicionais, como despejar/decantar diretamente para frascos e funis de separação ou utilizar a filtração por gravidade para retirar os pedaços de cobre grandes
 

Cctim

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quanto custa o nabh4? Este método vale mesmo a pena se posso obter 1 litro de base por 1200 euros?
 
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Sig

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Qual a quantidade de freebase a-oil que se pode fazer num reator de vidro de 50 litros e em quantos tempos?
 

Mr.Magic

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Olá, sou relativamente novo em química orgânica (há cerca de 9 meses, sem outra experiência em química) e sintetizei anfetamina através da rota Al/Hg algumas dezenas de vezes nos últimos meses.

Consegui reduzir até 120g de P2NP num balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes só tive de purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque já estava muito branco.

Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, já tinha levado a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade estava distribuída pela sala e gostaria de passar sem ele no futuro.

A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um balão que tem apenas metade do tamanho.
Até agora sintetizei três vezes. A primeira vez 80g de P2NP, a segunda vez 200g de P2NP e a última vez 250g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.

O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração de P2NP, coloco o frasco num recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço numa placa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca dos 60°C. Isto afecta a reação com o borohidreto?

Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro um pouco doce e pungente no final, apesar da sua cor branca como a neve. A sua consistência é também muito mais cristalina, esmagando-se suavemente quando esmagado.
Limpei-o várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o num funil de Buchner, etc.
Parece mesmo que outro sal se juntou ao sulfato.

Alguma vez vos aconteceu algo semelhante?

É possível que o boro-hidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido num sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
Este produto também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aguado a escorrer do nariz durante vários minutos imediatamente após ter tomado um trago.

E agora a verdadeira questão: se houver outro sal no produto, como ou que método posso utilizar para separar as duas substâncias?
Estou a chegar lentamente ao fim da minha paciência.

Agradeço desde já a vossa paciência para lerem todo o texto :)

. Fico grato por qualquer conselho.

Mr.Magic
 

OrgUnikum

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Contaminação por sulfato de amónio ou sulfato de sódio, eu diria sulfato de amónio para a combustão. É necessário dissolver a base de amónia num solvente como o tolueno ou o xileno e depois lavá-la com água para remover o amoníaco. Como o amoníaco é muito, muito solúvel em água, mas a base de amónio quase não o é, se formos generosos com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, podemos lavar o amoníaco com duas lavagens de água da mesma quantidade que a base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para eliminar o subproduto dimérico.

Em conjunto, destilar a vapor a base diretamente do frasco, que sairá fácil e completamente, depois adicionar Xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separar as duas camadas e adicionar água (tanto quanto o óleo), agitar e esperar, separar e agora tem a base Amph livre de amoníaco, qualquer sódio e o subproduto do primeiro passo.
 

WillD

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Antes de adicionar o sal de cobre, pode neutralizar o borohidreto com um pouco de ácido. Ou diluir a mistura com água para extrair e lavar o extrato do excesso de sais. Em seguida, pode-se trabalhar com o extrato puro e os sais de cobre (existem outros reagentes para o efeito).
 

WillD

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A lavagem com água após a primeira fase e a extração em geral são desejáveis para obter um produto puro sem qualquer queimadura.
 

mithyl2

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é tão simples como adicionar água depois de adicionar todo o boro e p2np, e depois continuar com a síntese normalmente?

Pode explicar um pouco melhor?
 

WillD

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Diluir cuidadosamente a reação com água, extrair um produto intermédio da mistura utilizando acetato de etilo (como exemplo) para utilizar na reação seguinte.
 

mithyl2

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Peço desculpa se estou a ser estúpido e não quero estar a anonimizar com demasiadas perguntas de noob, mas quer dizer extrair a anfetamina com etilacetato da mistura de ipa que acabou de ser separada do óxido de cobre preto?
 

chenfei

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Alguém me pode ajudar a escrever a fórmula?
 

OrgUnikum

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Alguns antecedentes teóricos: O P2NP é um nitroalceno, o que significa que existe uma ligação dupla na molécula. Para chegar à amina, esta ligação dupla é primeiro reduzida, formando um nitroalcano. O nitroalcano é reduzido a amina pelo NaBH4/Cu(II) sem problemas. O problema está na primeira redução desta ligação dupla, uma vez que há uma reação concorrente a ocorrer (poupo-vos aos detalhes, é uma "adição de Michaels"). Para resolver o problema (parcialmente) utiliza-se uma grande quantidade de NaBH4 e a reação decorre a quente e rapidamente, é uma corrida: Quanto mais rápido se chega ao alcano, menor é a reação secundária. No entanto, a reação secundária não pode ser completamente eliminada desta forma. Além disso, a enorme quantidade de NaBH4 necessária é um desperdício, o volume da reação também é enorme, as fugas são possíveis.... Melhor do que o Al/Hg ácido, mas longe de ser perfeito.

Depois de ler bastante sobre o assunto, penso que sei como resolver algumas destas questões. Eu próprio o tentaria, mas de momento não tenho P2NP e não quero comprar algo deste género por outras razões. Bem, vou dizer como é que eu tentaria fazer isto:

60 g de NaBH4 e 500 g de gel de sílica ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com uma amassadeira de cozinha e colocados num balão de 3 litros com um agitador suspenso. Adiciona-se IPA para obter uma pasta agitável e, em seguida, goteja-se P2NP 100 g em IPA mantendo a temperatura a 25°C ou inferior. Coo necessário.

Existem muitos exemplos deste esquema de reação e é utilizado para evitar exatamente este tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo facto de o pH da reação ser demasiado alcalino. O facto de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e o seu pH é de cerca de 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.

Após a adição de todo o P2NP, a reação é agitada (como uma pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se não desaparecer, adicionar mais NaBH4, não há problema)

Depois adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g, e mais 30 g de NaBH4 e o resto é igual ao conhecido.

As vantagens são óbvias, aposto que com alguma otimização o NaBH4 e o volume da reação podem ser reduzidos ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado no gel de sílica.

Recomendosempre a destilação a vapor ou a vácuo da base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se usar Al/Hg), caso contrário haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis, a reação secundária pode ser reduzida mas é quase impossível elimin á-la (pelomenos usando NaBH4).

Li aqui que o óxido de cobre está a precipitar como pó preto. Isto parece-me um pouco estranho, porque é que isto aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nano-partículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitro-alcano para amina utilizando o hidrogénio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar enganado, não analisei muito bem esta parte porque não é o problema.

Se alguém tentar fazer isto, seria ótimo, ou se alguém na UE me doar algum P2NP para eu experimentar e publicar os resultados.
 

zeus

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Posso dar-vos 50g se não conseguirem. Vou experimentar este método quando tiver a possibilidade e partilharei os resultados aqui.
 

Mr.Magic

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@OrgUnikum: Se não precisares de grandes quantidades de P2NP, posso dar-te até 50g de graça. PM me para mais detalhes
 
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