Sim, um precipitado insolúvel deve cair. Então, removemos o excesso de sais, obtendo a base.
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Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
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Olá, sou relativamente novo em química orgânica (há cerca de 9 meses, sem outra experiência em química) e sintetizei anfetamina através da rota Al/Hg algumas dezenas de vezes nos últimos meses.
Consegui reduzir até 120g de P2NP num balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes só tive de purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque já estava muito branco.
Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, já tinha levado a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade estava distribuída pela sala e gostaria de passar sem ele no futuro.
A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um balão que tem apenas metade do tamanho.
Até agora sintetizei três vezes. A primeira vez 80g de P2NP, a segunda vez 200g de P2NP e a última vez 250g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.
O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração de P2NP, coloco o frasco num recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço numa placa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca dos 60°C. Isto afecta a reação com o borohidreto?
Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro um pouco doce e pungente no final, apesar da sua cor branca como a neve. A sua consistência é também muito mais cristalina, esmagando-se suavemente quando esmagado.
Limpei-o várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o num funil de Buchner, etc.
Parece mesmo que outro sal se juntou ao sulfato.
Alguma vez vos aconteceu algo semelhante?
É possível que o boro-hidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido num sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
Este produto também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aguado a escorrer do nariz durante vários minutos imediatamente após ter tomado um trago.
E agora a verdadeira questão: se houver outro sal no produto, como ou que método posso utilizar para separar as duas substâncias?
Estou a chegar lentamente ao fim da minha paciência.
Agradeço desde já a vossa paciência para lerem todo o texto
. Fico grato por qualquer conselho.
Mr.Magic
Consegui reduzir até 120g de P2NP num balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes só tive de purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque já estava muito branco.
Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, já tinha levado a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade estava distribuída pela sala e gostaria de passar sem ele no futuro.
A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um balão que tem apenas metade do tamanho.
Até agora sintetizei três vezes. A primeira vez 80g de P2NP, a segunda vez 200g de P2NP e a última vez 250g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.
O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração de P2NP, coloco o frasco num recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço numa placa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca dos 60°C. Isto afecta a reação com o borohidreto?
Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro um pouco doce e pungente no final, apesar da sua cor branca como a neve. A sua consistência é também muito mais cristalina, esmagando-se suavemente quando esmagado.
Limpei-o várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o num funil de Buchner, etc.
Parece mesmo que outro sal se juntou ao sulfato.
Alguma vez vos aconteceu algo semelhante?
É possível que o boro-hidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido num sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
Este produto também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aguado a escorrer do nariz durante vários minutos imediatamente após ter tomado um trago.
E agora a verdadeira questão: se houver outro sal no produto, como ou que método posso utilizar para separar as duas substâncias?
Estou a chegar lentamente ao fim da minha paciência.
Agradeço desde já a vossa paciência para lerem todo o texto
. Fico grato por qualquer conselho.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Contaminação por sulfato de amónio ou sulfato de sódio, eu diria sulfato de amónio para a combustão. É necessário dissolver a base de amónia num solvente como o tolueno ou o xileno e depois lavá-la com água para remover o amoníaco. Como o amoníaco é muito, muito solúvel em água, mas a base de amónio quase não o é, se formos generosos com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, podemos lavar o amoníaco com duas lavagens de água da mesma quantidade que a base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para eliminar o subproduto dimérico.
Em conjunto, destilar a vapor a base diretamente do frasco, que sairá fácil e completamente, depois adicionar Xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separar as duas camadas e adicionar água (tanto quanto o óleo), agitar e esperar, separar e agora tem a base Amph livre de amoníaco, qualquer sódio e o subproduto do primeiro passo.
Também é necessária a destilação a vapor da base para eliminar o subproduto dimérico.
Em conjunto, destilar a vapor a base diretamente do frasco, que sairá fácil e completamente, depois adicionar Xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separar as duas camadas e adicionar água (tanto quanto o óleo), agitar e esperar, separar e agora tem a base Amph livre de amoníaco, qualquer sódio e o subproduto do primeiro passo.
A lavagem com água após a primeira fase e a extração em geral são desejáveis para obter um produto puro sem qualquer queimadura.
- By mithyl2
é tão simples como adicionar água depois de adicionar todo o boro e p2np, e depois continuar com a síntese normalmente?
Pode explicar um pouco melhor?
Pode explicar um pouco melhor?
Alguns antecedentes teóricos: O P2NP é um nitroalceno, o que significa que existe uma ligação dupla na molécula. Para chegar à amina, esta ligação dupla é primeiro reduzida, formando um nitroalcano. O nitroalcano é reduzido a amina pelo NaBH4/Cu(II) sem problemas. O problema está na primeira redução desta ligação dupla, uma vez que há uma reação concorrente a ocorrer (poupo-vos aos detalhes, é uma "adição de Michaels"). Para resolver o problema (parcialmente) utiliza-se uma grande quantidade de NaBH4 e a reação decorre a quente e rapidamente, é uma corrida: Quanto mais rápido se chega ao alcano, menor é a reação secundária. No entanto, a reação secundária não pode ser completamente eliminada desta forma. Além disso, a enorme quantidade de NaBH4 necessária é um desperdício, o volume da reação também é enorme, as fugas são possíveis.... Melhor do que o Al/Hg ácido, mas longe de ser perfeito.
Depois de ler bastante sobre o assunto, penso que sei como resolver algumas destas questões. Eu próprio o tentaria, mas de momento não tenho P2NP e não quero comprar algo deste género por outras razões. Bem, vou dizer como é que eu tentaria fazer isto:
60 g de NaBH4 e 500 g de gel de sílica ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com uma amassadeira de cozinha e colocados num balão de 3 litros com um agitador suspenso. Adiciona-se IPA para obter uma pasta agitável e, em seguida, goteja-se P2NP 100 g em IPA mantendo a temperatura a 25°C ou inferior. Coo necessário.
Existem muitos exemplos deste esquema de reação e é utilizado para evitar exatamente este tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo facto de o pH da reação ser demasiado alcalino. O facto de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e o seu pH é de cerca de 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.
Após a adição de todo o P2NP, a reação é agitada (como uma pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se não desaparecer, adicionar mais NaBH4, não há problema)
Depois adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g, e mais 30 g de NaBH4 e o resto é igual ao conhecido.
As vantagens são óbvias, aposto que com alguma otimização o NaBH4 e o volume da reação podem ser reduzidos ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado no gel de sílica.
Recomendosempre a destilação a vapor ou a vácuo da base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se usar Al/Hg), caso contrário haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis, a reação secundária pode ser reduzida mas é quase impossível elimin á-la (pelomenos usando NaBH4).
Li aqui que o óxido de cobre está a precipitar como pó preto. Isto parece-me um pouco estranho, porque é que isto aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nano-partículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitro-alcano para amina utilizando o hidrogénio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar enganado, não analisei muito bem esta parte porque não é o problema.
Se alguém tentar fazer isto, seria ótimo, ou se alguém na UE me doar algum P2NP para eu experimentar e publicar os resultados.
Depois de ler bastante sobre o assunto, penso que sei como resolver algumas destas questões. Eu próprio o tentaria, mas de momento não tenho P2NP e não quero comprar algo deste género por outras razões. Bem, vou dizer como é que eu tentaria fazer isto:
60 g de NaBH4 e 500 g de gel de sílica ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com uma amassadeira de cozinha e colocados num balão de 3 litros com um agitador suspenso. Adiciona-se IPA para obter uma pasta agitável e, em seguida, goteja-se P2NP 100 g em IPA mantendo a temperatura a 25°C ou inferior. Coo necessário.
Existem muitos exemplos deste esquema de reação e é utilizado para evitar exatamente este tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo facto de o pH da reação ser demasiado alcalino. O facto de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e o seu pH é de cerca de 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.
Após a adição de todo o P2NP, a reação é agitada (como uma pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se não desaparecer, adicionar mais NaBH4, não há problema)
Depois adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g, e mais 30 g de NaBH4 e o resto é igual ao conhecido.
As vantagens são óbvias, aposto que com alguma otimização o NaBH4 e o volume da reação podem ser reduzidos ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado no gel de sílica.
Recomendosempre a destilação a vapor ou a vácuo da base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se usar Al/Hg), caso contrário haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis, a reação secundária pode ser reduzida mas é quase impossível elimin á-la (pelomenos usando NaBH4).
Li aqui que o óxido de cobre está a precipitar como pó preto. Isto parece-me um pouco estranho, porque é que isto aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nano-partículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitro-alcano para amina utilizando o hidrogénio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar enganado, não analisei muito bem esta parte porque não é o problema.
Se alguém tentar fazer isto, seria ótimo, ou se alguém na UE me doar algum P2NP para eu experimentar e publicar os resultados.
Contaminação por sulfato de amónio ou sulfato de sódio, eu diria sulfato de amónio para a combustão. É necessário dissolver a base de amónia num solvente como o tolueno ou o xileno e depois lavá-la com água para remover o amoníaco. Como o amoníaco é muito, muito solúvel em água, mas a base de amónio quase não o é, se formos generosos com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, podemos lavar o amoníaco com duas lavagens de água da mesma quantidade que a base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para eliminar o subproduto dimérico.
Em conjunto, destilar a vapor a base diretamente do frasco, que sairá fácil e completamente, depois adicionar Xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separar as duas camadas e adicionar água (tanto quanto o óleo), agitar e esperar, separar e agora tem a base Amph livre de amoníaco, qualquer sódio e o subproduto do primeiro passo.
Também é necessária a destilação a vapor da base para eliminar o subproduto dimérico.
Em conjunto, destilar a vapor a base diretamente do frasco, que sairá fácil e completamente, depois adicionar Xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separar as duas camadas e adicionar água (tanto quanto o óleo), agitar e esperar, separar e agora tem a base Amph livre de amoníaco, qualquer sódio e o subproduto do primeiro passo.
- By mithyl2
Parece que consegui sintetizar com sucesso mais anfetamina, que não parece estar contaminada como os meus lotes anteriores, e acabei com um pó muito branco e macio, que infelizmente cheira fortemente à mistura da reação. Por isso, pretendo usar a destilação a vapor para o purificar e depois fazer uma extração a/b.
Na destilação a vapor, basta encher um balão de ebulição com água e a solução de anfetamina (depois da parte em que adicionei o naoh) e efetuar a destilação a vapor nessa altura?
Além disso, como é que sei quando é que a anfetamina já não está a sair?
Na destilação a vapor, basta encher um balão de ebulição com água e a solução de anfetamina (depois da parte em que adicionei o naoh) e efetuar a destilação a vapor nessa altura?
Além disso, como é que sei quando é que a anfetamina já não está a sair?
- By OrgUnikum
É necessário um balão suficientemente grande desde o início e, quando a reação termina, adiciona-se HCl gelado diluído ou ácido acético (vinagre forte a 20%) até o pH ficar ácido (< 5) e, em seguida, começa-se a destilar o álcool. Deve colocar um termómetro na entrada do condensador, sabe o que é um adaptador de Claisen? É para isso que serve a segunda pequena junta ligada à terra, um adaptador de termómetro e um termómetro que entra para medir a temperatura do vapor. Não aqueça como um louco, mas o suficiente para retirar o álcool como um mergulho rápido, mergulho, mergulho.
Quando o álcool tiver desaparecido, o que acontece quando o termómetro ultrapassar os 85 °C. Deixar arrefecer o balão (ou utilizar um banho de água fria ou algo do género) e adicionar NaOH a 0% gelado e mais água para encher o balão até metade (se não utilizar um agitador) ou dois terços com um agitador. Os rolamentos de agitador chineses baratos, que na realidade são apenas adaptadores de termómetro com um único anel de vedação, não são adequados para a destilação a vapor, pois perderá muito produto que escapa através deste anel, acredite. Portanto, é melhor usar um íman aqui ou não usar agitador. Se não houver agitador, é aconselhável ter uma cabeça de salpico, mas pode passar-se sem ela se se tiver cuidado.
A anfetamina é libertada com água a 92 ° a 96 °C. Deve haver sempre muita água no frasco, por vezes é necessário encher uma ou duas vezes. Se encher com água quase a ferver, não perde tempo nenhum.
O que chega a 96 °C e mais até 99 °C ainda tem algum Amph, mas geralmente está contaminado. Esta deve ser recolhida separadamente e deve ser efectuada uma análise A/B completa, para que não haja problemas. Com alguma rotina, conseguirá obter tudo entre 92 °C e 96 °C, mas é necessária alguma prática. Se ainda houver IPA no frasco, um pouco de A virá com o IPA a 84 °C+, por isso é melhor certificar-se de que tudo foi eliminado enquanto a sopa ainda estiver ácida.
A anfetamina vaporiza facilmente e, por isso, não demora muito tempo a vaporizar quantidades ainda maiores. Para grandes lotes não é necessário mais calor, mas um recipiente com uma abertura maior e um condensador maior (mais largo) é o que acelera enormemente as coisas. Assim, um balão de 5 litros deve ter uma junta NS45 e um Claisen NS45 e um arrefecedor intensivo (serpentina e camisa) NS45 ou NS 29 com um comprimento efetivo mínimo de 40 cm (isto sem as juntas) e depois a água sai como um pequeno fluxo com o óleo por cima, simplesmente encantador.
Ah, e o frasco de ebulição tem de ser completamente isolado até ao adaptador de destilação para evitar a condensação no próprio frasco. Não seja muito impaciente, leva algum tempo até que tudo esteja à temperatura e funcione corretamente, para quem tem muito dinheiro: Existem mantas de aquecimento para o topo dos frascos (caras) ou podem ser feitas a partir de mantas de aquecimento baratas do AliExpress e também controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Suponho que farei um tutorial de destilação a vapor com imagens se tiver tempo e energia para o fazer.
Quando o álcool tiver desaparecido, o que acontece quando o termómetro ultrapassar os 85 °C. Deixar arrefecer o balão (ou utilizar um banho de água fria ou algo do género) e adicionar NaOH a 0% gelado e mais água para encher o balão até metade (se não utilizar um agitador) ou dois terços com um agitador. Os rolamentos de agitador chineses baratos, que na realidade são apenas adaptadores de termómetro com um único anel de vedação, não são adequados para a destilação a vapor, pois perderá muito produto que escapa através deste anel, acredite. Portanto, é melhor usar um íman aqui ou não usar agitador. Se não houver agitador, é aconselhável ter uma cabeça de salpico, mas pode passar-se sem ela se se tiver cuidado.
A anfetamina é libertada com água a 92 ° a 96 °C. Deve haver sempre muita água no frasco, por vezes é necessário encher uma ou duas vezes. Se encher com água quase a ferver, não perde tempo nenhum.
O que chega a 96 °C e mais até 99 °C ainda tem algum Amph, mas geralmente está contaminado. Esta deve ser recolhida separadamente e deve ser efectuada uma análise A/B completa, para que não haja problemas. Com alguma rotina, conseguirá obter tudo entre 92 °C e 96 °C, mas é necessária alguma prática. Se ainda houver IPA no frasco, um pouco de A virá com o IPA a 84 °C+, por isso é melhor certificar-se de que tudo foi eliminado enquanto a sopa ainda estiver ácida.
A anfetamina vaporiza facilmente e, por isso, não demora muito tempo a vaporizar quantidades ainda maiores. Para grandes lotes não é necessário mais calor, mas um recipiente com uma abertura maior e um condensador maior (mais largo) é o que acelera enormemente as coisas. Assim, um balão de 5 litros deve ter uma junta NS45 e um Claisen NS45 e um arrefecedor intensivo (serpentina e camisa) NS45 ou NS 29 com um comprimento efetivo mínimo de 40 cm (isto sem as juntas) e depois a água sai como um pequeno fluxo com o óleo por cima, simplesmente encantador.
Ah, e o frasco de ebulição tem de ser completamente isolado até ao adaptador de destilação para evitar a condensação no próprio frasco. Não seja muito impaciente, leva algum tempo até que tudo esteja à temperatura e funcione corretamente, para quem tem muito dinheiro: Existem mantas de aquecimento para o topo dos frascos (caras) ou podem ser feitas a partir de mantas de aquecimento baratas do AliExpress e também controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Suponho que farei um tutorial de destilação a vapor com imagens se tiver tempo e energia para o fazer.
- By mithyl2
após a destilação a vapor, poderei precipitar a anfetamina da água adicionando acetona seca e depois ácido sulfúrico normalmente? ou a base livre de anfetamina terá de estar num solvente como o ipa, conforme o vídeo?
por outras palavras, como é que vou precipitar a anfetamina após a destilação a vapor em referência ao que disse acima?
Obrigado por qualquer ajuda.
por outras palavras, como é que vou precipitar a anfetamina após a destilação a vapor em referência ao que disse acima?
Obrigado por qualquer ajuda.
- By OrgUnikum
Normalmente, adiciono H2SO4 diluído até ph 7 e depois lavo o sulfato de anfetamina dissolvido em água com solventes não polares, primeiro acetato de etilo e depois Nafta 80/100 (Waschbenzin) para remover qualquer porcaria orgânica que tenha passado pelo vapor. Em seguida, fervo a maior parte da água até ficar tão espessa que começa a salpicar, adiciono IPA e fervo (em lume reduzido) até ficar uma papa branca e inundo-a com acetona e coloco-a no frigorífico. Uma hora depois, filtro-o no vácuo, lavo-o no filtro com mais acetona e depois com nafta 40/60 (Wundbenzin) e deixo-o secar, o que demora apenas alguns minutos.
Mas também se pode extrair após a vaporização com qualquer substância não polar, como acetato de etilo, tolueno ou xileno (a Nafta não é boa neste caso) e precipitar com H2SO4 em IPA. Se adicionar salmoura (solução salina concentrada) à água, só precisa de uma extração. Ou então, basta adicionar uma grande quantidade de sal à água e mexer até dissolver. Se o fizer desta forma, é melhor adicionar o não-polar e o sal ao frasco recetor e colocá-lo num agitador magnético, depois é só separar (secar se lhe apetecer) e adicionar H2SO4 em IPA e já está. Recomendo vivamente que lave o produto final com Acetona e depois com Nafta 40/60, pois melhora muito a qualidade.
Mas também se pode extrair após a vaporização com qualquer substância não polar, como acetato de etilo, tolueno ou xileno (a Nafta não é boa neste caso) e precipitar com H2SO4 em IPA. Se adicionar salmoura (solução salina concentrada) à água, só precisa de uma extração. Ou então, basta adicionar uma grande quantidade de sal à água e mexer até dissolver. Se o fizer desta forma, é melhor adicionar o não-polar e o sal ao frasco recetor e colocá-lo num agitador magnético, depois é só separar (secar se lhe apetecer) e adicionar H2SO4 em IPA e já está. Recomendo vivamente que lave o produto final com Acetona e depois com Nafta 40/60, pois melhora muito a qualidade.
realizei algumas extracções A/B, mas a camada de óleo que se forma no topo da anfetamina dissolvida em água depois de adicionar o naoh é tão fina que quase não existe. isto aconteceu com todos os lotes de anfetamina que fiz, o que provavelmente significa que a anfetamina com que estou a trabalhar não contém muita anfetamina.
isto parece consistente com os testes de reagentes que fiz, em que quando testei a anfetamina antes da extração A/B ela deu positivo, mas o reagente marquês era apenas um vermelho castanho ténue que surgia lentamente. mas quando testei esta mesma anfetamina depois de ter passado por uma extração A/B, ela ficou imediatamente com uma cor castanha/vermelha forte.
o problema é que a quantidade desta anfetamina pura que obtive foi um rendimento inacreditavelmente terrível de 0,22% (5g de anfetamina não purificada, e após a A/B obtive 0,011mg de anfetamina.
Qual poderá ser a razão para isto?
isto parece consistente com os testes de reagentes que fiz, em que quando testei a anfetamina antes da extração A/B ela deu positivo, mas o reagente marquês era apenas um vermelho castanho ténue que surgia lentamente. mas quando testei esta mesma anfetamina depois de ter passado por uma extração A/B, ela ficou imediatamente com uma cor castanha/vermelha forte.
o problema é que a quantidade desta anfetamina pura que obtive foi um rendimento inacreditavelmente terrível de 0,22% (5g de anfetamina não purificada, e após a A/B obtive 0,011mg de anfetamina.
Qual poderá ser a razão para isto?
- By TheCook
Seria útil se descrevesse exatamente como procedeu, qual o grau de pureza dos seus reagentes, o volume do lote, etc...
- By mithyl2
as extracções A/B a que me refiro aqui são de 2 lotes diferentes. um com 20g de p2np e o outro com 15g. nenhum deles usou p2np recristalizado porque parecia ser de qualidade suficientemente elevada para ser usado como tal e também um produto genuíno como determinado por mp. (no entanto, já recristalizei um lote pronto para a minha próxima síntese, caso não seja).
sequei a acetona com mgso4 e deixei-a na acetona durante cerca de 24 horas antes de a filtrar.
todas as minhas proporções foram as mesmas que no vídeo tutorial correspondente, usei 'CuSO4*5H2O' que deve funcionar bem.
todos os meus reagentes são de laboratório. no que diz respeito ao método, segui os procedimentos do vídeo, mas há algumas excepções:
Tive alguns problemas com a adição do CuSO4*5H2O. Em ambos os lotes, adicionei-o lentamente em algumas gotas, depois liguei o lume e continuei a adicionar lentamente o resto gota a gota. Para o lote de 20 g, o lume estava a flutuar entre 78c-83c por causa da minha manta de aquecimento de merda, mas isso não aconteceu com o lote de 15 g, pois manteve-se a 80c, mas ficou lá durante cerca de 40-70 minutos.
Além disso, para o lote de 20 g, deixei a solução no frasco com a lama de cobre no fundo durante alguns dias antes de a decantar. Não fiz isto com o lote de 15 g, pois decantei-o imediatamente.
não utilizei ácido puro a 98% no final da precipitação, mas sim diluído com 55% de água. talvez seja este o problema?
tive o mesmo problema na extração A/B com ambos os lotes, o problema é que ambos os lotes tinham apenas uma pequena camada de óleo que contém a forma de anfetamina no topo da solução depois de ter adicionado o naoh, quando deveria ter sido muito mais.
sequei a acetona com mgso4 e deixei-a na acetona durante cerca de 24 horas antes de a filtrar.
todas as minhas proporções foram as mesmas que no vídeo tutorial correspondente, usei 'CuSO4*5H2O' que deve funcionar bem.
todos os meus reagentes são de laboratório. no que diz respeito ao método, segui os procedimentos do vídeo, mas há algumas excepções:
Tive alguns problemas com a adição do CuSO4*5H2O. Em ambos os lotes, adicionei-o lentamente em algumas gotas, depois liguei o lume e continuei a adicionar lentamente o resto gota a gota. Para o lote de 20 g, o lume estava a flutuar entre 78c-83c por causa da minha manta de aquecimento de merda, mas isso não aconteceu com o lote de 15 g, pois manteve-se a 80c, mas ficou lá durante cerca de 40-70 minutos.
Além disso, para o lote de 20 g, deixei a solução no frasco com a lama de cobre no fundo durante alguns dias antes de a decantar. Não fiz isto com o lote de 15 g, pois decantei-o imediatamente.
não utilizei ácido puro a 98% no final da precipitação, mas sim diluído com 55% de água. talvez seja este o problema?
tive o mesmo problema na extração A/B com ambos os lotes, o problema é que ambos os lotes tinham apenas uma pequena camada de óleo que contém a forma de anfetamina no topo da solução depois de ter adicionado o naoh, quando deveria ter sido muito mais.
Não sei porque é que toda a gente parece pensar que fazer o sulfato adicionando H2SO4 concentrado à base AMph em acetona é uma boa ideia. AFAIK, mesmo nos artigos científicos, eles tiveram no máximo 70% de rendimento, dizem que perderam 30% da anfetamina produzida ao fazer o sal, o que é simplesmente ridículo. Entretanto, acredito que algures há uma campa de um químico e que se pode ouvir as gargalhadas intermináveis do químico que escreveu esta treta para enganar os jovens que querem fazer speed.
Veja-se o caso da acetona e do H2SO4 concentrado, que já não é uma boa ideia, e o caso de uma amina primária com um ácido mineral forte e oxidante sem água à volta, que também não é muito convincente. É um desperdício desnecessário, porque não tratar bem a Amph, ser gentil, quero dizer, ela traz-nos alegria e dinheiro...., por isso porquê maltratá-la?
Veja-se o caso da acetona e do H2SO4 concentrado, que já não é uma boa ideia, e o caso de uma amina primária com um ácido mineral forte e oxidante sem água à volta, que também não é muito convincente. É um desperdício desnecessário, porque não tratar bem a Amph, ser gentil, quero dizer, ela traz-nos alegria e dinheiro...., por isso porquê maltratá-la?
Quando experimentei a destilação fraccionada, penso que alguma da água passou com a ipa. e o calor estava apenas a 80ºC durante todo o tempo da destilação. já fiz isto algumas vezes antes, e se deixar a destilação a decorrer, acabo por ficar com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
também vou tentar variações desta síntese.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
também vou tentar variações desta síntese.
- By OrgUnikum
O IPA forma um azeótropo com a água, pelo que todo o IPA que destilar terá cerca de 30% de água. Pode destilar o IPA sem que haja a possibilidade de aparecer alguma anfetamina, quer por destilação em vácuo, bastando um pouco de vácuo como o que uma bomba de aspiração produz, ou seja, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina. Ou tornar a reação ácida, adicionando ácido acético diluído até que o pH seja igual ou inferior a 3. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixar arrefecer e, em seguida, adicionar uma solução gelada de NaOH a 10% até ph 12 e destilar a vapor a base de anfetamina.
Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.
Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.
Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
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- By mithyl2
ok. Estou a destilar a vapor (ou a tentar) enquanto escrevo isto. Um problema que estou a ter é a enorme flutuação da temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.
Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
- By OrgUnikum
A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar os 100 °C, pelo que, se ferver, produzirá vapor e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
Olá,
O borohidreto de sódio nesta experiência pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
O borohidreto de sódio nesta experiência pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
- By OrgUnikum
O cianoborohidreto é muito adequado para aminações redutoras, uma vez que não reduz as cetonas, ou seja, é menos potente do que o NaBH4. É também propenso a libertar cianeto em contacto com ácidos e é bastante caro. Talvez possa fazer o trabalho aqui se for combinado com cloreto de níquel, mas com Cu(II) tenho as minhas dúvidas e penso que não. Faz pouco ou nenhum sentido tentar utilizá-lo para esta reação.