Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Quando experimentei a destilação fraccionada, penso que alguma da água passou com a ipa. e o calor estava apenas a 80ºC durante todo o tempo da destilação. já fiz isto algumas vezes antes, e se deixar a destilação a decorrer, acabo por ficar com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.

Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?

também vou tentar variações desta síntese.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
O IPA forma um azeótropo com a água, pelo que todo o IPA que destilar terá cerca de 30% de água. Pode destilar o IPA sem que haja a possibilidade de aparecer alguma anfetamina, quer por destilação em vácuo, bastando um pouco de vácuo como o que uma bomba de aspiração produz, ou seja, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina. Ou tornar a reação ácida, adicionando ácido acético diluído até que o pH seja igual ou inferior a 3. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixar arrefecer e, em seguida, adicionar uma solução gelada de NaOH a 10% até ph 12 e destilar a vapor a base de anfetamina.

Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.

Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
 

Attachments

  • fsJpFAHak0.pdf
    3.1 MB · Views: 566
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Depois de adicionar o CuSO4*5H2O e de manter a solução a 80ºC durante 30 minutos, adicionei ácido clorídrico na ausência de ácido acético (não deve haver problema?) para que a solução atingisse o pH 2 e, em seguida, utilizei a destilação simples para destilar o IPA entre as temperaturas de 83ºC e 91ºC (embora praticamente nada tenha passado dos 87ºC), depois arrefeci a solução, filtrei-a e adicionei o NaOH aquoso. Agora, nesta altura, vou destilar a vapor a anfetamina. Se houver algum problema com a ordem das coisas, avisa-me. (Penso que não precisei de filtrar a solução e vou precisar de refluxar a solução durante cerca de 3 horas em vez de a manter a 80C durante 30 minutos).

Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução tornou-se castanha escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Vou adicionar mais NaOH aquoso para aumentar o ph para 12 e depois vou destilar a vapor a partir daqui. (Não se formaram camadas após a adição de NaOH, por isso parece que me livrei de todo o ipa da solução).

O tolueno poderá ser um bom candidato a solvente não polar insolúvel em água?

No que diz respeito à basificação da reação, está a dizer que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Qualquer concentração de NaOH serve desde que se atinja o pH 12. Mais diluído como 10% e frio do frigorífico é melhor e adicioná-lo à reação que arrefeceu também, pois é facilmente possível queimar, digamos destruir algum do seu produto adicionando lixívia forte a uma solução A quente. O mesmo se aplica à adição de ácido, diluído e frio. Se o HCl estiver diluído e tudo estiver frio, pelo menos, não haverá problema.
Bem, sim, peixe é, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter um pH de 12, mas não deve estar cheia de NaOH, caso contrário, quando a água diminui, é fácil soprar um pouco de NaOH, o que não se quer no A. A filtração é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor - o que também não se quer.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ok. Estou a destilar a vapor (ou a tentar) enquanto escrevo isto. Um problema que estou a ter é a enorme flutuação da temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.

Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar os 100 °C, pelo que, se ferver, produzirá vapor e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.

O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
 

ethanaaa

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 7, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Olá,
O borohidreto de sódio nesta experiência pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
O cianoborohidreto é muito adequado para aminações redutoras, uma vez que não reduz as cetonas, ou seja, é menos potente do que o NaBH4. É também propenso a libertar cianeto em contacto com ácidos e é bastante caro. Talvez possa fazer o trabalho aqui se for combinado com cloreto de níquel, mas com Cu(II) tenho as minhas dúvidas e penso que não. Faz pouco ou nenhum sentido tentar utilizá-lo para esta reação.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Que PH deve ter?
O PH diz alguma coisa sobre a qualidade?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
O que é que eu posso fazer para substituir o CuCl2 pelo CuSO4? Li no reddit e não sei se é possível, mas acho que sim, porque o Cu(II) está correto?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Sim, deve ser capaz de o fazer. Embora eu próprio esteja a ter problemas com esta síntese, talvez deva tentar antes o CuCl2. Mas é muito mais caro e muito menos disponível
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
O CuSO4 funciona da mesma forma ou melhor do que o CuCl2, mas é necessário utilizar um pouco mais, uma vez que o penta-hidrato do comércio é mais pesado (por átomo de cobre) do que o CuCl2 di-hidratado. Para ser exato, é necessário multiplicar o número de CuCl2.2H2O por 1,5 para obter a quantidade certa de CuSO4.5H2O.

Os teus problemas são causados por outra coisa.
Aqui alguém afirma que o rendimento é >90%:
iPRrOH é IPA
Note-se que ele adiciona NaOH - isto deve ser feito sempre que se utiliza água, metanol ou etanol na reação, uma vez que todos estes reagem com o borohidreto, sendo esta reação parcialmente suprimida por uma base forte. Esta é a razão pela qual as reacções de NaBH4 em metanol são normalmente realizadas entre 0° e 5°C.
Também acho que ele adiciona água apenas com o segundo borohidreto antes do sal de cobre. Neste caso, o NaOH deve ser adicionado nessa altura. Se o sal de cobre ficar azul claro - também não faz mal, isto é hidróxido e carbonato de cobre, ambos funcionam da mesma forma.

Não é o meu procedimento, mas tenho a certeza que funciona, mas 91% de rendimento? É melhor não.
....
 

alf405

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
"Para ser exato, tem de multiplicar o número de CuCl2.2H2O por 1,5 para obter a quantidade certa de CuSO4.5H2O."

Esta multiplicação de 1,5 vezes é verdadeira em qualquer escala? Da mais pequena à industrial?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
@G.Patton
Olá. Posso usar ácido sulfúrico a 15% para fazer sulfato de ampere a partir de base livre? Na República Checa, o ácido sulfúrico é muito restrito.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá, pode tentar. Tem em conta que o teu sulfato de anfetamina será dissolvido na água desta solução.
 
View previous replies…

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Obrigado pela vossa resposta rápida. Mais uma pergunta @G.Patton Posso usar CuSO4 * 5H2O em vez de CuCl2 anidro? (como na síntese original). Penso que sim, mas estou muito interessado na vossa opinião. Se a resposta for sim, como é que posso fazer o cálculo?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Olá. Posso usar a evaporação normal de ipa no passo 8 sem vácuo? Quero dizer, aqueço-a e a IPA ferve sem vácuo.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá, sim, pode. Não aqueça demasiado a solução. Caso contrário, perderá o rendimento.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Se já houver água na solução da qual a anfetamina está a ser precipitada (como no vídeo), esta água adicional presente no ácido seria importante?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Sim. Qualquer sal de Cu(II) pode ser utilizado. A quantidade de CuSO4.6H2O necessária seria cerca do dobro da quantidade de CuCl2 anidro.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá, vale a pena livrar-se da água porque o sulfato de anfetamina (sal resultante) é solúvel em água e é muito mais fácil efetuar a precipitação sem água. Caso não o consigas fazer, deves evaporar a água após a precipitação para obteres sulfato de anfetamina dissolvido em água.

Edit: sorry, pensei que estávamos a falar de metanfetaminas. %)
 
Last edited:

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Então, seria necessário fazer uma extração antes da precipitação para eliminar a água e manter a anfetamina?

O que recomendam que faça para obter ácido sulfúrico ou fosfórico puro? porque não consigo encontrar nenhum vendedor de ácidos e, de momento, não é possível fazer compras no mercado nacional.
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Então, por razões de segurança, é melhor utilizar um aquecedor elétrico do que o propano-butano? Que quantidade de hidrogénio é produzida? Pouco ou muito? O problema é que só tenho aquecedor a propano-butano e só vou fazer cerca de 20g de P2NP. Nesta escala é perigoso usar o aquecedor de propano-butano?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sim, claro
Pode calcular isto de acordo com a equação da reação e a constante molar do gás (22,4 l/mol).
Não recomendo vivamente a utilização de uma chama aberta, porque vai obter hidrogénio e o seu laboratório pode explodir.
 

GDC

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 30, 2022
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
É preciso concentrá-la. Aquecendo-o durante horas :) Conheço os problemas :D
Verificar a densidade!
 
Top