Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

mithyl2

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Quando experimentei a destilação fraccionada, penso que alguma da água passou com a ipa. e o calor estava apenas a 80ºC durante todo o tempo da destilação. já fiz isto algumas vezes antes, e se deixar a destilação a decorrer, acabo por ficar com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.

Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?

também vou tentar variações desta síntese.
 

OrgUnikum

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O IPA forma um azeótropo com a água, pelo que todo o IPA que destilar terá cerca de 30% de água. Pode destilar o IPA sem que haja a possibilidade de aparecer alguma anfetamina, quer por destilação em vácuo, bastando um pouco de vácuo como o que uma bomba de aspiração produz, ou seja, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina. Ou tornar a reação ácida, adicionando ácido acético diluído até que o pH seja igual ou inferior a 3. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixar arrefecer e, em seguida, adicionar uma solução gelada de NaOH a 10% até ph 12 e destilar a vapor a base de anfetamina.

Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.

Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
 

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mithyl2

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Depois de adicionar o CuSO4*5H2O e de manter a solução a 80ºC durante 30 minutos, adicionei ácido clorídrico na ausência de ácido acético (não deve haver problema?) para que a solução atingisse o pH 2 e, em seguida, utilizei a destilação simples para destilar o IPA entre as temperaturas de 83ºC e 91ºC (embora praticamente nada tenha passado dos 87ºC), depois arrefeci a solução, filtrei-a e adicionei o NaOH aquoso. Agora, nesta altura, vou destilar a vapor a anfetamina. Se houver algum problema com a ordem das coisas, avisa-me. (Penso que não precisei de filtrar a solução e vou precisar de refluxar a solução durante cerca de 3 horas em vez de a manter a 80C durante 30 minutos).

Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução tornou-se castanha escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Vou adicionar mais NaOH aquoso para aumentar o ph para 12 e depois vou destilar a vapor a partir daqui. (Não se formaram camadas após a adição de NaOH, por isso parece que me livrei de todo o ipa da solução).

O tolueno poderá ser um bom candidato a solvente não polar insolúvel em água?

No que diz respeito à basificação da reação, está a dizer que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
 

OrgUnikum

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Qualquer concentração de NaOH serve desde que se atinja o pH 12. Mais diluído como 10% e frio do frigorífico é melhor e adicioná-lo à reação que arrefeceu também, pois é facilmente possível queimar, digamos destruir algum do seu produto adicionando lixívia forte a uma solução A quente. O mesmo se aplica à adição de ácido, diluído e frio. Se o HCl estiver diluído e tudo estiver frio, pelo menos, não haverá problema.
Bem, sim, peixe é, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter um pH de 12, mas não deve estar cheia de NaOH, caso contrário, quando a água diminui, é fácil soprar um pouco de NaOH, o que não se quer no A. A filtração é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor - o que também não se quer.
 

mithyl2

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ok. Estou a destilar a vapor (ou a tentar) enquanto escrevo isto. Um problema que estou a ter é a enorme flutuação da temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.

Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
 

OrgUnikum

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A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar os 100 °C, pelo que, se ferver, produzirá vapor e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.

O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
 

ethanaaa

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Olá,
O borohidreto de sódio nesta experiência pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
 

OrgUnikum

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O cianoborohidreto é muito adequado para aminações redutoras, uma vez que não reduz as cetonas, ou seja, é menos potente do que o NaBH4. É também propenso a libertar cianeto em contacto com ácidos e é bastante caro. Talvez possa fazer o trabalho aqui se for combinado com cloreto de níquel, mas com Cu(II) tenho as minhas dúvidas e penso que não. Faz pouco ou nenhum sentido tentar utilizá-lo para esta reação.
 

Cctim

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Que PH deve ter?
O PH diz alguma coisa sobre a qualidade?
 

T0lek511

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O que é que eu posso fazer para substituir o CuCl2 pelo CuSO4? Li no reddit e não sei se é possível, mas acho que sim, porque o Cu(II) está correto?
 

mithyl2

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Sim, deve ser capaz de o fazer. Embora eu próprio esteja a ter problemas com esta síntese, talvez deva tentar antes o CuCl2. Mas é muito mais caro e muito menos disponível
 

OrgUnikum

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O CuSO4 funciona da mesma forma ou melhor do que o CuCl2, mas é necessário utilizar um pouco mais, uma vez que o penta-hidrato do comércio é mais pesado (por átomo de cobre) do que o CuCl2 di-hidratado. Para ser exato, é necessário multiplicar o número de CuCl2.2H2O por 1,5 para obter a quantidade certa de CuSO4.5H2O.

Os teus problemas são causados por outra coisa.
Aqui alguém afirma que o rendimento é >90%:
iPRrOH é IPA
Note-se que ele adiciona NaOH - isto deve ser feito sempre que se utiliza água, metanol ou etanol na reação, uma vez que todos estes reagem com o borohidreto, sendo esta reação parcialmente suprimida por uma base forte. Esta é a razão pela qual as reacções de NaBH4 em metanol são normalmente realizadas entre 0° e 5°C.
Também acho que ele adiciona água apenas com o segundo borohidreto antes do sal de cobre. Neste caso, o NaOH deve ser adicionado nessa altura. Se o sal de cobre ficar azul claro - também não faz mal, isto é hidróxido e carbonato de cobre, ambos funcionam da mesma forma.

Não é o meu procedimento, mas tenho a certeza que funciona, mas 91% de rendimento? É melhor não.
....
 

alf405

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"Para ser exato, tem de multiplicar o número de CuCl2.2H2O por 1,5 para obter a quantidade certa de CuSO4.5H2O."

Esta multiplicação de 1,5 vezes é verdadeira em qualquer escala? Da mais pequena à industrial?
 

T0lek511

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@G.Patton
Olá. Posso usar ácido sulfúrico a 15% para fazer sulfato de ampere a partir de base livre? Na República Checa, o ácido sulfúrico é muito restrito.
 

G.Patton

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Olá, pode tentar. Tem em conta que o teu sulfato de anfetamina será dissolvido na água desta solução.
 
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T0lek511

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Obrigado pela vossa resposta rápida. Mais uma pergunta @G.Patton Posso usar CuSO4 * 5H2O em vez de CuCl2 anidro? (como na síntese original). Penso que sim, mas estou muito interessado na vossa opinião. Se a resposta for sim, como é que posso fazer o cálculo?
 

T0lek511

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Olá. Posso usar a evaporação normal de ipa no passo 8 sem vácuo? Quero dizer, aqueço-a e a IPA ferve sem vácuo.
 

G.Patton

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Olá, sim, pode. Não aqueça demasiado a solução. Caso contrário, perderá o rendimento.
 

mithyl2

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Se já houver água na solução da qual a anfetamina está a ser precipitada (como no vídeo), esta água adicional presente no ácido seria importante?
 

OrgUnikum

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Sim. Qualquer sal de Cu(II) pode ser utilizado. A quantidade de CuSO4.6H2O necessária seria cerca do dobro da quantidade de CuCl2 anidro.
 

G.Patton

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Olá, vale a pena livrar-se da água porque o sulfato de anfetamina (sal resultante) é solúvel em água e é muito mais fácil efetuar a precipitação sem água. Caso não o consigas fazer, deves evaporar a água após a precipitação para obteres sulfato de anfetamina dissolvido em água.

Edit: sorry, pensei que estávamos a falar de metanfetaminas. %)
 
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mithyl2

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Então, seria necessário fazer uma extração antes da precipitação para eliminar a água e manter a anfetamina?

O que recomendam que faça para obter ácido sulfúrico ou fosfórico puro? porque não consigo encontrar nenhum vendedor de ácidos e, de momento, não é possível fazer compras no mercado nacional.
 

T0lek511

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Então, por razões de segurança, é melhor utilizar um aquecedor elétrico do que o propano-butano? Que quantidade de hidrogénio é produzida? Pouco ou muito? O problema é que só tenho aquecedor a propano-butano e só vou fazer cerca de 20g de P2NP. Nesta escala é perigoso usar o aquecedor de propano-butano?
 

G.Patton

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Sim, claro
Pode calcular isto de acordo com a equação da reação e a constante molar do gás (22,4 l/mol).
Não recomendo vivamente a utilização de uma chama aberta, porque vai obter hidrogénio e o seu laboratório pode explodir.
 

GDC

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É preciso concentrá-la. Aquecendo-o durante horas :) Conheço os problemas :D
Verificar a densidade!
 
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