p2p da síntese bmk confirmada?

[UWe9o12jkied91d]

Para mim, o truque para não obter lamas para o cas 5449-12-7 foi dissolver em água a ferver até obter uma solução límpida, desligar o lume e adicionar cuidadosamente h2so4 conc.
Em contraste, quando me apressei e não dissolvi completamente o meu glicidato, nenhuma quantidade de refluxo foi capaz de fazer com que os sólidos reagissem e tive de os filtrar.
Cuidado com os salpicos ao adicionar ácido.

 

[Ortist]

Com o H2SO4, as camadas separam-se instantaneamente, mas isso não significa que se tenha obtido P2P. Trata-se apenas da separação do ácido glicídico. Acabei de o experimentar e obtive duas camadas sem cheiro.

 

[UWe9o12jkied91d]

Acha que sim? Separado de quê? E o que é que resta quando se separa?
O BMK tem um aroma bastante leve, já comparou com o cheiro após o refluxo?
Não estou a dizer que não sabe como cheira ou que não estou enganado, apenas quero saber

 

[Ortist]

Separado do sódio . Na verdade, estou a ter dificuldades com o 5449. Tentei vários métodos e até agora consegui 1ml de 10g. Vou tentar ácido fosfórico a 110. Quando adiciono ácido ao 5449, este transforma-se em óleo muito rapidamente, mas não é p2p. Ou talvez o meu 5449 não seja um 5449 verdadeiro

 

[UWe9o12jkied91d]

É justo, pode ser que assim seja.
Posso falar em grande escala e com refluxo de 2-3 horas desta vez, mas tanto o fosfórico como o cítrico funcionam muito bem. Para o cítrico 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Já experimentou a via fosfórica? Tenho de adicionar o pó seco diretamente ao ácido quente com agitação ou o pó tem de ser dissolvido em água antes da adição?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tive bons resultados com a dissolução de ambos numa quantidade mínima de água, bem como em 1L de água/kg. Ambas as formas foram aquecidas e seguidas de ácido e refluxo.
Não sei dizer quanto é mínimo em comparação com 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Agora, foi efectuada uma experiência com o contributo de @Acab1312 (todos os créditos vão para ele) e os resultados foram bastante decentes.

2000ml de ácido fosfórico a 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada durante 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é curioso verificar que a camada de DCM está por cima, devido à elevada densidade do ácido fosfórico). Os extractos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato de sódio para obter um pH neutro.

Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão normal.
Obteve-se 818 ml (813g) de P2P em bruto, de cor castanha dourada. Rendimento: 80,93%

O P2P em bruto foi destilado sob pressão reduzida para obter 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona pura, também conhecida como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O cheiro floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[rothschild33]

Ao dizer que as camadas foram separadas e extraídas com DCM, quis dizer que esperou que as camadas se separassem e adicionou DCM a toda a RM ou apenas adicionou DCM à camada leitosa (ácido fosfórico) e combinou-a com a camada escura? Obtenho mais p2p sujo da camada mais escura, mas o rendimento é ótimo até agora.

 

[K-Cyanide]

O DCM é adicionado apenas à camada inferior, leitosa. As camadas são separadas com uma ampola de decantação. Relativamente à temperatura de 110 C que pode utilizar com a versão de @w2x3f5, aqui demoraria muito tempo a terminar a reação. Não tenho acesso a um HPLC/MS/UVS, pelo que não posso verificar exatamente a pureza. Analisar uma substância olhando para uma imagem de baixa resolução não é, definitivamente, um método de química analítica geralmente aceite.

 

[w2x3f5]

As minhas primeiras experiências foram com temperaturas superiores a 110, e uma solução de glicidato em ácido muda de cor de amarelo/laranja para castanho quando sobreaquecida e o rendimento diminui. A minha conclusão é que, com base na minha experiência nesta hidrólise, a qualidade da fotografia é de importância secundária. Assim, o rendimento de uma substância após a destilação dá uma resposta exaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura demasiado elevada

 

[w2x3f5]

110
esta fotografia mostra que o p2p está parcialmente oxidado devido ao sobreaquecimento

 

[K-Cyanide]

Que substância achas que reconheceste?

 

[w2x3f5]

Porque é que devo determinar que tipo de impureza se forma durante o sobreaquecimento? Baixei a temperatura e a produção de p2p aumentou.
No meu método, as pessoas no fórum obtiveram um rendimento de 90 por cento da substância.

 

[rothschild33]

Este é o método de destilação a vapor? Considero essa via mais difícil de escalar em termos de tempo

 

[w2x3f5]

Neste contexto, estamos a falar do regime de temperatura da mistura. Além disso, num micro-ondas a 60-80 graus, a reação de descarboxilação ocorre como um vulcão.

 

[crocodile]

Este tópico tornou-se um pouco confuso (devido à forma como as respostas às perguntas estão organizadas).
Então, qual é a melhor temperatura 135c ou 110c?

 

[K-Cyanide]

Para o método de @w2x3f5 110C, para a versão de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para resolver a confusão, também já não vou a temperaturas tão elevadas. O rendimento e a pureza aumentam.

 

[Tweaker]

Porque é que a minha camada oleosa vai para o fundo?

 

[UWe9o12jkied91d]

A fenilacetona é mais pesada do que a água (por muito pouco), por isso afunda-se normalmente, o que pode dar alguma indicação, mas pode variar dependendo das coisas dissolvidas na água, da quantidade de água usada de cada vez, etc., por isso não é uma boa maneira de dizer qual é o seu produto ou se a reação está completa ou o que quer que seja

 

[masterpell]

Depois de adicionar ácido, o pH é inferior a 3 e a cor do RM torna-se verde. Muito estranho, será que fiz bem?

 

[G.Patton]

Olá. Por favor, descreva claramente o seu procedimento passo a passo se quiser obter ajuda. Tem a certeza de que utilizou o sal de sódio do ácido glicídico BMK?

P.S. Existe um tutorial no Fórum BB com o guia e o vídeo aprovados

Síntese de fenilacetona (P2P) via BMK glicidatode etilo

Esta abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma forma simples de obter fenilacetona a partir de glicidato de etilo BMK e a sua síntese a partir de benzaldeído. O glicidato de etilo PMK pode ser hidrolisado em P2P. Esta reação não é sensível à água como a síntese do glicidato de metilo BMK. Existe esta vantagem...

bbgate.com

 

[masterpell]

Não tenho a certeza se é o verdadeiro CAS:5449-12-7. Os meus passos são aquecer água purificada a 40-50 graus Celsius, adicionar pó de bmk 1:1 à água purificada e mexer, depois adicionar ácido clorídrico diluído a 38%. A solução de RM tornou-se imediatamente verde e formou uma grande quantidade de espuma. À medida que a reação arrefecia gradualmente, começou a formar camadas, sendo a camada superior uma camada de óleo preto. A camada inferior é um líquido aquoso transparente

 

[masterpell]

Assim, a sua opinião e sugestão de especialista é que, no ponto de fusão da substância, esta deve ser efectuada a cerca de 133 graus Celsius e utilizar um tubo de condensação para refluir durante várias horas, certo?

Esta substância está sempre num estado muito sujo a 70-90 graus Celsius. Como se vê na imagem, parece uma chávena de café. Quando colocada em camadas, parece uma substância oleosa castanha escura com um cheiro desagradável.