p2p da síntese bmk confirmada?

[K-Cyanide]

Agora, foi efectuada uma experiência com o contributo de @Acab1312 (todos os créditos vão para ele) e os resultados foram bastante decentes.

2000ml de ácido fosfórico a 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada durante 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é curioso verificar que a camada de DCM está por cima, devido à elevada densidade do ácido fosfórico). Os extractos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato de sódio para obter um pH neutro.

Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão normal.
Obteve-se 818 ml (813g) de P2P em bruto, de cor castanha dourada. Rendimento: 80,93%

O P2P em bruto foi destilado sob pressão reduzida para obter 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona pura, também conhecida como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O cheiro floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[skanderbeg]

É um rendimento muito elevado para 5449 bmk, bom trabalho, vou tentar. Normalmente obtenho cerca de 40-50% com a via HCL.

 

[skanderbeg]

Acabei de o fazer, produziu cerca de 70% do glicidato utilizado.

 

[crocodile]

Este tópico tornou-se um pouco confuso (devido à forma como as respostas às perguntas estão organizadas).
Então, qual é a melhor temperatura 135c ou 110c?

 

[K-Cyanide]

Para o método de @w2x3f5 110C, para a versão de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para resolver a confusão, também já não vou a temperaturas tão elevadas. O rendimento e a pureza aumentam.

 

[OrgUnikum]

O BMK 5449 é um sal de sódio do ácido glicídico. A sua transformação em P2P processa-se através das seguintes etapas:
- o sódio é removido do ácido glicídico através da adição de uma quantidade equimolar de ácido, ou seja, uma molécula de BMK para uma molécula de ácido, o que seria, por exemplo, 100 ml de HCl 36% para 200 g de 5449.
- O ácido glicídico é descarboxilado, o CO2 é separado. Trata-se de uma reação térmica, que funciona por aquecimento. No entanto, a presença de um ácido forte ajuda. Mas este é catalítico, pelo que é necessário muito pouco ácido e também não se gasta, ao contrário da parte para remover o sódio, que forma o sal de sódio, NaCl com HCl.
- O epóxido que é exposto pela descarboxilação rearranja-se para a cetona, para P2P. Isto também é feito por calor, mas não tem de se preocupar, pois acontece automaticamente logo após a separação do CO2, pelo que pode ser considerado como um passo.

Assim, para 200 g de BMK 5449 é suficiente usar 115 gramas de HCl 36%, mas é uma boa ideia usar muita água. 1 litro para 200 g é suficiente. Também deve ser adicionado NaCl, 25 g por 100 ml de água ou mais. O sal de regeneração das máquinas de lavar loiça é NaCl puro e muito barato. Isto é para tornar a água mais densa, mais pesada do que o P2P, uma vez que se pretende que este saia da solução e a água já é mais pesada, pelo que se acaba por obter uma emulsão, o que não é bom.
Agora escrevi que a reação é devida ao calor. Mas é apenas necessário um pouco de calor, pode ver-se o CO2 a sair quando se vê a espuma e isso acontece já a 50-70 °C, no máximo. Quando não se forma mais CO2, a reação termina. Todo este aquecimento até ao refluxo e ebulição durante horas é completamente desnecessário. Experimente. Não há mais bolhas/espuma a 70 °C no máximo - está feito. Depois disto, não acontece mais nada a não ser matar o seu P2P.
Agora tem o P2P no topo, por isso use tolueno ou etilacetato/nafta para a extração.
O BMK deve ser um pó fino, sem grumos duros. A forma mais fácil é passá-lo por um moinho de café elétrico juntamente com um pouco do NaCl grosso que é adicionado de qualquer forma. Pode moer este pó diretamente para a mistura de água/HCl agitada e FRIA. Quando tudo estiver dentro da temperatura, esta terá subido para quase 40 °C, pelo que basta continuar a aquecer e verá rapidamente a formação de espuma. Aquecer um pouco mais depois de deixar de haver espuma, deixar arrefecer e extrair. A água é necessária para que o P2P fique mais diluído. Se não houver espaço suficiente, o P2P condensar-se-á e polimerizar-se-á. Quanto menos água houver, mais P2P se perderá desta forma. Obtém-se 125 a 130 g de 200 g de BMK 5449 desta forma e já está limpo (o ácido tem de ser lavado) e suficientemente bom para a reação seguinte.

Isto pode ser feito num balde de plástico se o balde for aquecido num banho de água. Refiro-me a um balde verdadeiro, como os pretos que se usam para a argamassa nos estaleiros de construção, e não a porcaria da loja do dólar. Pode fazer-se um furo perto do fundo e colocar uma torneira. O PP, polipropileno, é o material de eleição neste caso. São extremamente úteis, não só aqui.

E sim, há algum tempo atrás utilizei um método mais complicado (com bom sucesso), mas viva e aprenda e tente progredir, pois a estagnação é a morte.

Tudo de bom. Tem a explicação do que acontece na reação e o método que foi desenvolvido a partir deste conhecimento e com muitos testes práticos.

Aceitem ou não, a decisão é vossa. Não voltarei a discutir este assunto porque, para mim, está finalmente resolvido e já passei a outras coisas.

 

[Tweaker]

Como é que se lava o ácido?

 

[damakemi]

Obrigado que deve ser fácil, é necessário tornar o ph neutro para fazer a forma N?

 

[Tweaker]

Obrigado. Acho que é por isso que o meu rendimento foi destruído na primeira tentativa. Deixei o p2p como está e estava muito ácido.

 

[OrgUnikum]

Não

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Obrigado por ter escrito este processo. Por favor, mostre-me como converter o óleo puro p2p em crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Como é que eu transformo o óleo puro de p2p em cristal de metanfetamina?

 

[Attraction Plc]

Por favor, alguém me diga como transformar o óleo puro de P2p em cristal de metanfetamina?

 

[skanderbeg]

Síntese de metanfetamina a partir de P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produção de amálgama de alumínio 2) Aminação redutiva e extração 3) Isolamento da base livre de metanfetamina e cristalização do sal de cloridrato

bbgate.com

 

[edy's]

Também pode ser feita por reação de leuckart

 

[primitivechemist]

Olá senhores, há alguém que me possa ajudar com um método semelhante a este que possamos escalar.

Ácido glicídico BMK para P2P

Existe um método que nos permita fazer vários quilogramas por 5-10 horas?

A ajuda seria muito apreciada!

Obrigado desde já!
Com os melhores cumprimentos