Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?
- By Ortist
Utilizei este método muitas vezes. Modificado um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que investigaram muito esta reação; os seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
