Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

MadHatter

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Muito obrigado pela descrição fácil e pormenorizada da síntese!
E o peróxido de hidrogénio, pode ser substituído? É um produto químico muito controlado hoje em dia e muito difícil de sintetizar. É principalmente utilizado como catalisador na reação entre o ácido acético glacial e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, certo? O que é que poderia ser um bom substituto?
 
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handle

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Os perácidos funcionarão (rendimentos mais baixos) Oxidação de Baeyer-Villiger. Leia o artigo de investigação acima.
 
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TheNut22

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Álcool/água com base.
 

MadHatter

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Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
 

billythekid

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Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.
 
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TheNut22

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Esta é uma pergunta MUITO BOA! A saponificação DEVE ser feita, como deixar cair a solução de base MUITO LENTAMENTE no acetoxi! Agora, quando deixei cair a solução de base em duas horas com uma seringa, obtive o primeiro P2P!
Outras vezes, deixei cair todo o líquido de base no acetoxi e comecei a agitar violentamente... xD Foi esse o meu fracasso.
 

OrgUnikum

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Tem razão. Sem o H2SO4 como catalisador, são necessárias grandes quantidades de GAA para obter ácido peracético, uma vez que o ácido acético não é suficientemente forte. É por isso que o ácido perfórmico é frequentemente preferido, uma vez que o ácido fórmico é suficientemente forte para auto-catalisar a formação de perácidos.
 

OrgUnikum

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O P2P e as bases fortes não combinam bem, o P2P tende a auto-condensar-se e a polimerizar-se no famoso alcatrão vermelho. Utilizar uma quantidade ENORME de base/álcool por volume é a única forma que me ocorre para evitar que isto aconteça excessivamente. Se o P2P estiver menos concentrado, há menos oportunidade de se autocondensar. Também digo para evitar pontos locais de maior concentração, pingando lentamente e mexendo muito bem. Nunca subestime os factores mecânicos simples, como a concentração, a agitação, etc.. - são metade da renda.
 

Fenster

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Portanto, foi um fracasso total. O DCM dissolve-se diretamente no destilado amarelo.

Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isto é realmente irritante.
 

waltjr5858

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Use toulene da próxima vez. É muito mais barato e fácil do que o clorofórmio. Mas sim, estes solventes devem misturar-se diretamente com a camada amarela, se estiver a falar da camada orgânica, porque se misturam absolutamente. Agora, se estiver a extrair de uma mistura de água, atire um pouco de touleno para cima e o óleo migrará absolutamente para lá. A única forma de extrair um solvente da camada orgânica é destilando-o.
 

Fenster

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Condensação de Aldol.

As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas



Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.

Alguém já experimentou este sintetizador?
 

TheNut22

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ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me. :)
 
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TheNut22

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3MQHXTREdl
 

TheNut22

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28 g de aroma de amêndoa amarga (1 frasco) + 22 g de MEK + 30 g de ácido clorídrico a ~18%. 100°C graus.
Tempo: 4 horas (a minha fotografia acima é o resultado)
 

TheNut22

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Na próxima semana, vou receber material de vidro novo, para poder começar a fazer experiências a um nível superior.
 

Sneaky.Base

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Este método parece espetacular, otc químicos baratos.
Porquê dcm caro quando existe clorofórmio. Se queres ter um bom tempo de trabalho, vais perceber que fazer clorofórmio é o trabalho que tens de fazer.
O método escrito aqui partilhado é perfeito, mostra que foi escrito por um profissional. Pergunto-me se existe algum vídeo sobre este método. Obrigado por partilhar este belo artigo willi
 
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waltjr5858

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Os rendimentos do clorofórmio são horríveis a partir da lixívia e demoraria uma eternidade a fazer uma quantidade decente. Usar toulene
 

mithyl2

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qual é a melhor maneira de produzir peróxido de hidrogénio a 50%?

tem de ser exatamente 50%?
 

skanderbeg

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O que é que se pode fazer? Para além disso, compre na alfa aesar. Sim, é melhor usar 50% porque tem muita água como agente estabilizador/diluidor e pode (não sei ao certo) interferir com a reação.
 
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waltjr5858

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Sim, ao ferver, é necessário pesar o líquido numa balança de precisão e verificar a densidade até chegar a 50%
 

Ortist

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saponificação em NaOH aquoso a 50 graus ?! Isso é mesmo má ideia
 

waltjr5858

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Sim, se vai escrever que é uma má ideia, deve explicar porquê e a forma correta com uma referência, se possível, para ajudar aqueles que estão a tentar fazê-lo....
 

lalalander

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Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?
 

Ortist

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Também se pode destilar P2P com água, mas é muito lento. No entanto, é OBRIGATÓRIO destilar a metil-fenil-nutenona sob vácuo, porque há uma quantidade significativa de porcaria e o MPB não destila com água
 
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waltjr5858

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Sim, isso deve funcionar perfeitamente, mas... a quantidade será provavelmente ligeiramente diferente... talvez por mols, se forem diferentes, se não, utilize apenas a quantidade indicada com sódio. No entanto, a de sódio é muito fácil de fazer...
 

waltjr5858

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Absolutamente de acordo LOL, mas encontrei uma forma de contornar o método do etil sulfato de sódio que funciona muito bem desta forma e se estiveres confortável a trabalhar com sulfato de dietilo e não te importares de fazer uma caixa para anexar a uma serra alternativa como um dispositivo de agitação que funciona muito bem também. Mas quando fizerem o vosso sulfato de sódio etilo sigam todas as formas normais de o fazer, exceto usar hidróxido de sódio, que eu posso dar-vos um link para um grande e longo procedimento sobre uma pesquisa que fizeram sobre a produção de sulfato de sódio etilo e no final dizem-vos para deixarem o vosso copo de pé durante dias para esperar que a lama assente, o que até certo ponto terão de fazer. O que, até certo ponto, terá de ser feito, mas se tiver uma bomba de vácuo muito boa e conseguir fazer um vácuo profundo e baixo, depois de decantar o etanol no topo, que será praticamente transparente, pode destilar muito suavemente porque o sulfato de etilo de sódio decompõe-se rapidamente a qualquer temperatura muito superior à temperatura ambiente. Faz um vácuo profundo e elimina o etanol, deixando para trás o sulfato de sódio etilo. Não é o método mais barato porque o álcool deve ser anidro desde o início, 200 provas, sem qualquer porcaria desnaturante. Custou-me cerca de cem dólares por um galão para o testar. Mas consigo fazer um vácuo tão profundo que o etanol praticamente se destilou antes mesmo de eu aplicar o Heat. Assim que o vi chegar ao ponto de saturação, deixei-o secar a partir daí. Utilizando este método, obterá apenas meio mol de SES por 1 mol de ácido sulfúrico concentrado e 1,375 mol de etanol. O ácido e o etanol devem ser sempre combinados a uma temperatura inferior a 20 graus Celsius para evitar qualquer ação colateral e, uma vez combinados, devem ser colocados no frigorífico durante um mínimo de 12 horas para que a reação se complete. Não faça nenhuma dessas tretas que vê na Internet sobre aquecê-lo a 140 ou algo do género. Tenho uma hiperligação para o procedimento completo que o apresenta e que foi feito de forma exaustiva apenas para o etilsulfato de sódio. Se conseguisse fazer uma centrifugadora em grande escala, ou seja, até uma garrafa de coca-cola pendurada num fio e balançá-la sobre a cabeça durante algum tempo, poderia obter um rendimento ainda maior. Mas o artigo diz-lhe exatamente quanto de uma solução alcoólica de hidróxido de sódio deve ser utilizada para neutralizar o ácido e criar o sulfato de sódio etilo. Este processo requer apenas alguma paciência e, se conseguir dedicar uma ou duas horas por dia a brincar com ele, poderá ter o suficiente para produzir nitroetano suficiente para, pelo menos, brincar pessoalmente. Tenho a certeza absoluta de que alguém poderia escalar o inferno fora dele, mas eu só mexo com isso para uso pessoal. Já expliquei um pouco sobre o assunto, mas se alguém quiser o link pergunte e eu encontro-o.
 

waltjr5858

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Não me apercebi do tamanho do parágrafo LOL, mas foi tudo passado de voz para texto. Se houver algum erro, a culpa é do Google
 

TheNut22

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OK, e eu não destilei nada. Nem MPB, nem acetoxi, nem o meu P2P, mas a minha desvantagem foi não ter feito a saponificação do acetoxi, certo. Não, quando o fiz corretamente, obtive 13 g de P2P laranja escuro, que lavei à la Uncle Fester. Fiquei com um P2P tão limpo que consigo ver através dele. E funcionou no meu Leuckart com formamida mais catalisador de formiato de amónio e catalisador de ZnCl2 (pode ser usado). Tenho o melhor catalisador, AlCl3, para o Leuckart, mas estava a pensar que o tinha feito mal. Assim, com a purificação correta (também purifiquei o meu acetoxi e obtive um óleo amarelo limpo e com um cheiro muito doce. E, eu li que o PDF quando eles não destilaram o P2P e testaram as impurezas, no P2P, havia impurezas, mas em quantidade MUITO baixa.

Eu já nem sequer tenho aparelhos de destilação, porque os aparelhos baratos que comprei, partem-se muito facilmente. Por exemplo, o meu agitador magnético partiu-se, na minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Por isso, tive de comprar um aparelho completo outra vez. Agora só tenho o erlenmeyer, o bastão de vidro partido, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também parti o meu balão de medição de 100 ml. QUE CHATICE!

Alguém me pode aconselhar que tipo de aparelho tenho de comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios de vácuo nesses copos. E custam 24€/40€. O que é que isso significa, não sei bem, acho que é a quantidade de vácuo, ou quê? :)
 

Xiao hua

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O que é que eu faço? Porquê? Alguém me pode explicar. Obrigado
 

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Pode usar HCl aquoso. Basta usar 1 litro de benzaldeído para 2 litros de MEK e uma quantidade calculada de ácido clorídrico a 35..37%. São necessários 20g de HCl PURO para cada 100g de benzaldeído. Assim, 1L de benzaldeído necessitará de 200g de HCl PURO. Agora calcule a quantidade de ácido aquoso necessária.

Com o HCl gasoso obtém-se um rendimento um pouco melhor e um pouco menos de produtos secundários. Mas, na minha opinião, não vale a pena, especialmente em grande escala. Além disso, com HCL aquoso tem de utilizar mais MEK, caso contrário o HCl separar-se-á no fundo demasiado cedo.

"Gaseificar durante 1,5 horas" está ERRADO. Tem de gaseificar até obter 20g de gás por cada 100g de benzaldeído. Ninguém sabe quanto tempo pode demorar.
 
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mckennai

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Podemos corrigir uma coisa? Está a dizer sulfato de magnésio anidro e a dar Na2SO4 e numa das etapas está a dizer mgso4 para ele novamente... Pode ser claro para o item exato e com valores exactos? Para a utilização e para a compra... Precisamos de saber a quantidade que precisamos de obter e utilizar. Não nos deu qualquer valor para a quantidade de mgso4 ou na2so4 que precisamos... Obrigado
 
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waltjr5858

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Para o sulfato de magnésio, uma vez que é utilizado apenas para secar, pode colocar a quantidade que quiser. Não há uma quantidade específica para colocar, mas dependendo da escala do que está a fazer.... como se eu fosse tentar algo que fosse, digamos, 200 mils de óleo ou o que quer que tenha, provavelmente colocaria 15 ou 20 G ou mais de sulfato de magnésio lá dentro e talvez o dirigisse um pouco e uma hora ou mais depois voltaria e filtraria a vácuo. Se o procedimento que está a fazer tiver de ser estritamente anidro, pode fazer a mesma coisa outra vez, talvez até três vezes, se quiser ter a certeza de que retira toda e qualquer água de lá. Para isso, uma vez é suficiente
 

Grubby

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Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Por favor, chamem-me (Prof.G) Usei 100:100g de material e obtive 50g de P2P! Para beneficiar todos os seres sencientes, decidi revelar uma chave! Se obtiveres uma gosma vermelha no último passo, leva-a para a destilação! É P2P
 

APPLE

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Grubby

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É crucial que a tradução reflicta com precisão a terminologia técnica e as nuances associadas às ciências químicas.
 

Grubby

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Ou dê-me o seu ID do messenger e eu adiciono-o!
 

handle

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Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas húmido (recolhido de algumas reacções),
Vou secar a solução cristalina em cristais, que não derretem à temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso, e posso postar uma foto do acetoxifenilpropeno também, com os rendimentos.
 
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TheNut22

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Não sei porque é que esta fotografia ficou de lado, mas dá para ver as bolhas e
a cor fria que obtenho sempre no processo de oxidação peracética. O tempo de oxidação foi de 24,5 horas.
 

Labchef

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TheNuts22, fez reagir o óleo de MPB com ácido peracético sem o destilar ou obter o sal cristalino de MPB.
 

handle

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Fase 1 concluída.
YZ7bxW2vgY
 
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handle

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TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhada na fase 2! Porque utilizei ácido acético a 49% e não glacial.
MzJWpG1FgN
Não houve precipitação.
 

handle

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Esta é a única forma de um cowboy poder testar se fez fenilacetona. Não há metanfetamina = não há fenilacetona.
 
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