Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas



Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.

Alguém já experimentou este sintetizador?

 

[TheNut22]

ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[TheNut22]

Enganei-me no ponto de fusão do MPB, é: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido hidrocálcico (~20%) = 28 g de cristais, secos num prato de pirex = 13 g de cristais.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.

 

[handle]

Quando se diz "Extrato", o que significa isso exatamente?

 

[TheNut22]

Bem, uma boa pergunta. Porque eu gosto de esclarecer que significa SEPARAR a camada orgânica.
Sem solventes... Obrigado!

 

[TheNut22]

Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no meu frasco de medição no congelador, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Penso que isto tem alguma coisa a ver. Agora, à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no congelador e estão cor de laranja! Metade parece que vai ficar só com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução cor de laranja e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando se faz o aldol com ácido e se obtêm cristais básicos e não se titula o nível de pH, obtém-se o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no congelador durante a noite, despeja-se o óleo na camada superior e pronto. Portanto, a partir de agora, não recomendo a titulação do nível de pH.

P.S. Peço desculpa, fiz metcatinona hoje e estou muito cansado, por isso peço desculpa pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.

 

[TheNut22]

Agora, depois de ter pesquisado este aldol, retiro as minhas palavras. Isto é importante: Não deitem fora o óleo, porque o produto está no óleo escuro. Basta manter o óleo escuro, lavando-o 2-3 vezes com água. Depois fazer uma solução de KOH a 2,5%. Mexa bem e os cristais precipitarão. Verifique o pH e, na maioria das vezes, este é superior a 12. Deite um pouco de ácido clorídrico, para obter um pH de 7. Quase sempre, quando o pH é de 7, forma-se uma camada de água no fundo. Se isso não acontecer, deito um pouco de água, misturo e coloco no congelador durante algumas horas. Quando está congelado, levo-o à temperatura ambiente e, quando está à temperatura ambiente, coloco o erlenmeyer no meu fogão e aqueço-o suavemente, desligando a temperatura do fogão. Deixo-o durante algum tempo e espero até que a camada de água no fundo do frasco esteja completamente separada (sobe um pouco) para poder retirar TODA a água com uma pipeta. Quando isto estiver concluído, coloco-o no congelador, retiro-o e peso-o. Também é bom secar os cristais com o fogão e com um frasco de vidro de cozinha maior (como se chama...?). Basta fazer uma grande quantidade desses cristais, colocar tudo nesta coisa de vidro larga (estou cansado), colocar um pouco de álcool por cima e aquecer suavemente. Vai liquidificar. Continua a aquecer. Quando quiser, coloque-o no congelador. Continuar isto algumas vezes, quando os cristais já não derretem à temperatura ambiente. Já está! Tenho de dormir. Digam-me se escrevi alguma coisa estúpida e não perceberam, sabem... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Da última vez, foi assim: 52,77 g de MPB ---> 37,28 g de acetoxifenilpropeno ---> 13 g de P2P.

 

[TheNut22]

A minha opinião sobre o seu último comentário é que penso que as autoridades apenas querem que as pessoas sejam apanhadas a fazer algo deste género e sejam condenadas a penas mais longas (fabrico, posse para venda, etc.). Se REALMENTE quisessem impedir as pessoas de fabricar drogas, não haveria NENHUM vídeo de fabrico de drogas no popular YouTube. Nenhum. Se eles estão a sensacionalizar através do YouTube até mesmo algo como apenas uma palavra errada, e o vídeo vai abaixo, e o criador do vídeo recebe alguns avisos, ou o criador do vídeo continua a mencionar acidentalmente UMA PALAVRA ERRADA, está fora! Depois, há muitos vídeos de síntese, mesmo muito antigos, sobre a síntese de drogas e precursores, porque é que os vídeos ainda lá estão, se uma só palavra pode fazer isso.

É um mundo estranho aquele em que vivemos. E penso que se trata apenas de um escravo do sistema/jogo de punição. Posso estar errado, e talvez um pouco obscuro aqui, mas não vou aprofundar as razões agora e aqui. Paz para todos!

 

[TheNut22]

Lalalander: O benzaldeído é, de longe, o reagente mais barato neste projeto, porque são necessários apenas 60 ml para fazer ~ 55 gramas de cristais de cor bege purificados com água, que têm um cheiro forte, mas muito agradável.
E 60 ml de benzaldeído (~ 95%) custam 6 euros.

 

[handle]

No lado oposto onde me encontro, a butanona é barata por 8 galões, o benzaldeído é caro.

 

[TheNut22]

Pensem nas leis da minha zona. As lojas já não podem vender butanona em latas de líquido simples.
Podem vendê-la em latas de spray. Bem, aammm... Isto também é estranho. O NaOH está na lista de precursores, mas é possível comprar pastilhas de KOH até em lojas de produtos alimentares. Começo a pensar: que raio andam a fumar aqueles "reguladores da lei"? Seja o que for, deve ser bom.

 

[handle]

Imaginem uma festa química em que todos trazem um produto químico para a festa e vejam o que acontece

 

[situ1988]

Algum chefe de cozinha pode dar um tutorial sobre como fazer um rendimento de 100g?

 

[TheNut22]

Basta colocar mais reagentes no frasco. É simples.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI torna-se preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Esta é a primeira vez que compro uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtenho com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar a sobreaquecer. Agora só posso fazer uma pausa na destilação... Queres que o restante rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais elevados e estragar o meu trabalho árduo⋯

 

[handle]

Pode mostrar-nos a sua bomba de vácuo? sabe do que estou a falar.

 

[TheNut22]

Uau! Se for a benzildienometiletilcetona (nome diferente de MPB), parece muito pura!
E sim, as contições da reação vão produzir uma fase orgânica preta, quando a reação é feita corretamente.
Também se parece com o benzaldeído, com a mesma cor (ponto de ebulição: 178,1°C), e tenho a informação de que o produto, MPB, é amarelo, quando é transformado em óleo, mas quero acreditar que este é o produto certo, e não quero ser um idiota. Pode ser destilado sem vácuo? Porque agora tenho muito MPB cru e não seco (mais de 100 gramas) e se puder ser destilado com destilação simples, quero fazer este tipo de óleo puro com ele! Uau! Bom trabalho, meu amigo.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[handle]

Esqueci-me de alguns passos provavelmente terei de os refazer assim que tiver uma boa bomba de vácuo e hipoclorito de sódio para o clorofórmio. Como usei DCM, não tenho a certeza se funciona ou não?

 

[ByHyde]

No primeiro passo, não precisa de usar DCM. Lavar com bicarbonato de sódio até o pH ficar neutro. Em seguida, destilar a mistura a 150°C, monitorizando a temperatura, e separar a parte destilada para utilização em reacções posteriores, descartando o restante. A bomba de vácuo pode ser feita com um motor de frigorífico. A parte mais difícil é evitar fugas nos vedantes de silicone.

 

[Labchef]

Byhyde, como é que se testa a neutralidade? Testa-se a neutralidade da água de lavagem extraída? Não obtenho qualquer leitura de pH quando testo a camada orgânica. Como é que testo a solução para saber se é neutra?

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar estas quantidades daqui para a frente, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei de colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, embora tivesse que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não fez mal nenhum, porque a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci a temperaturas ligeiramente mais elevadas. Tentei aquecer também em graus 120-130°C, mas depois de várias experiências acabei por chegar a esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram o rendimento.

 

[handle]

São 45g de ácido clorídrico a 18%?

 

[TheNut22]

Sim, é verdade.

 

[Osmosis Vanderwaal]

e o mek pesa 0,8g ml, logo 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g de benzaldeído são 48,02ml. Tenho de ir buscar o rapaz ao autocarro, depois volto para acabar este problema de matemática. Estou a fazê-lo apenas para praticar, pois preciso de melhorar a minha matemática química. É ainda mais assustador quando se está a alternar entre volume e peso, provavelmente também é discutível, mas só quero dar a volta à situação na minha cabeça e olhar para ela, porque é provavelmente algo de que vou precisar no futuro

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g ácido clorídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C graus. Tempo: 4 horas. Após a lavagem: cerca de 45 ml de solução cristalina.

 

[TheNut22]

Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas húmido (recolhido de algumas reacções),
Vou secar a solução cristalina em cristais, que não derretem à temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso, e posso postar uma foto do acetoxifenilpropeno também, com os rendimentos.

 

[TheNut22]

Medi a quantidade que tenho agora e é a seguinte: 120 gramas de ácido/base/água salgada lavada

óleo cristalino de MPB.
Vou pôr as coisas como estão, porque reparei que obtenho aproximadamente a mesma quantidade de acetoxi com o meu ácido peracético quando o deito lentamente, começo a aquecer um pouco e depois deixo-o 12-14 horas à temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Não sei porque é que esta fotografia ficou de lado, mas dá para ver as bolhas e
a cor fria que obtenho sempre no processo de oxidação peracética. O tempo de oxidação foi de 24,5 horas.

 

[Labchef]

TheNuts22, fez reagir o óleo de MPB com ácido peracético sem o destilar ou obter o sal cristalino de MPB.