Tenho uma série de perguntas que espero que alguém me possa responder.
1. Solvente
O benzeno é difícil de obter na UE e, depois de discutir esta síntese, decidi usar DCM. A receita original usa 200 ml de benzeno, mas parece que quando se usa DCM, 500 ml é uma quantidade popular para a mesma quantidade de 2b4mp. Como é que a quantidade diferente de solvente afecta o processo? Para além de uma melhor estabilidade térmica durante a aminação (mais solvente = mais volume de RM = não aquece tanto em comparação com um volume inferior de RM), a utilização de mais solvente tem outros benefícios? E será que os 500 ml de DCM podem ser reduzidos para metade, ou seja, 250 ml? (Estou ciente do baixo ponto de ebulição do DCM e da necessidade de manter o RM abaixo dos 40 °C.)
2. Metilamina (MA)
O cloridrato de MA (MA.HCl) parece ser uma alternativa popular à MA aquosa (transporte, armazenamento e estabilidade mais fáceis). É possível adicionar uma base ao MR juntamente com 2b4mp e solvente, e depois adicionar MA.HCl diretamente ao MR? Aconselharam-me a utilizar trietilamina como base, mas o NaOH funcionaria igualmente bem?
3. Acidificação
Esta receita dá instruções para criar uma mistura de HCl em acetona e adicionar esta mistura ao MR em pequenas porções. Noutros tutoriais, a acetona é adicionada primeiro e o HCl é depois adicionado gota a gota. Qual é a melhor forma e porquê?
4. Filtração
Sendo esta a receita mais simples, não é possível efetuar a filtração por vácuo utilizando o funil de Schott/Buchner. Posso utilizar filtros de café e filtração por gravidade?
5. Acetona
A minha acetona é declarada >99,6 % pura, o teor de água não é declarado pelo produtor. A minha acetona é considerada seca para esta aplicação?
6. Equipamento de proteção individual
É necessária uma máscara de gás, ou é possível evitar isso com uma boa ventilação ou trabalhando ao ar livre?
7. Gestão de resíduos
Vejo três tipos de resíduos:
- a fração aquosa descartada durante a lavagem de base livre no passo 2. Esta deve ser apenas água com algum bromo. É seguro descartá-la num local residencial?
- os solventes (DCM e acetona) separados durante a filtração na etapa 4 e a acetona utilizada para a lavagem. Como é que se pode deitar fora de forma segura e responsável, evitando uma análise superficial por parte da empresa de tratamento de águas?
- O papel indicador usado, o papel de filtro usado e outros resíduos semelhantes. Presumo que estes materiais podem ser embrulhados, selados e eliminados juntamente com o lixo doméstico, correto?
Obrigado por todos os conselhos que possam dar. Esta vai ser a minha primeira síntese, por isso estou a tentar pensar em tudo com antecedência e talvez esteja a pensar demais em algumas coisas. Por favor, digam-me também se é esse o caso.