Bom método, parabéns. Porque não escolheste o método de obtenção da anfetamina através de 1-fenil-2-nitropeno > 1-fenil-2-nitropropano > ZINCO + ácido clorídrico?
Os volumes são mais volumosos e a temperatura é mais estável.
O rendimento do produto final é muito mais elevado
O consumo de NaBH4 durante a formação de propano a 0-5 graus é muito menor, e o rendimento do propano final é maior.
Considera que é suficiente obter a base de anfetamina em isopropanol sem destilação fraccionada adicional?
Acha que o produto final não contém boratos?
Os volumes são mais volumosos e a temperatura é mais estável.
O rendimento do produto final é muito mais elevado
O consumo de NaBH4 durante a formação de propano a 0-5 graus é muito menor, e o rendimento do propano final é maior.
Considera que é suficiente obter a base de anfetamina em isopropanol sem destilação fraccionada adicional?
Acha que o produto final não contém boratos?
é assim que as coisas são?
Frascos de 5000 ml, de três gargalos e fundo plano, colocados num banho de gelo e colocados num agitador magnético. Instalamos um condensador de refluxo arrefecido com água corrente, um conta-gotas com compensador de pressão e um termómetro.
Colocamos no balão 70 gr. de NaBH4 dissolvidos numa mistura de 300 ml de água e 700 ml de IPA.
Deixamos cair uma solução de 108 gr. de P2NP em 200 ml. IPA através de um funil de adição, a uma velocidade tal que a temperatura da mistura reacional não ultrapasse os 5 graus.
Depois de adicionar todo o propeno no balão, forma-se uma pasta branca com boratos insolúveis no balão, arrefece-se a mistura a 0 graus e adicionam-se lentamente 300 mL de ácido acético a 85% arrefecido, mantendo a temperatura no balão não superior a 3 graus. Quando todo o ácido acético tiver sido adicionado, os boratos devem dissolver-se e a solução deve assumir uma tonalidade bege amarelada.
Adormecemos num balão com uma porção de 270 gr. de pó de zinco e adicionamos 800 ml através do funil. Ácido clorídrico a 38% na quantidade de cerca de 50-60 ml. num minuto. Em seguida, deixar a mistura a agitar durante 2 horas.
O precipitado é adicionalmente filtrado lavando-o no filtro com 2-3 porções de IPA, 20-30 ml cada. O filtrado deve ser completamente transparente. Se existirem inclusões estranhas ou partículas sólidas, filtrar de novo.
Adicionar ao filtrado uma solução aquosa arrefecida de NaOH a 50% até à formação de uma camada de óleo amarelado, que será separada, e a camada aquosa é lavada 3-4 vezes com 100 ml. IPS. Combinar os extractos de óleo e álcool separados, adicionar 50 gr. de sulfato de sódio finamente moído, arrefecer a mistura abaixo de 0 graus e manter a esta temperatura durante 2-3 horas. Em seguida, a mistura é filtrada, o precipitado é lavado no filtro 1-2 vezes com 50 ml. IPS anidro.
Adicionar 200 ml ao filtrado. acetona anidra, colocar a mistura num agitador e adicionar ácido sulfúrico a 96% gota a gota até a acidez da mistura atingir 5,5 - 6. Já durante a adição, forma-se um precipitado, é necessário agitar a mistura em todo o volume. Se a mistura for difícil, pode ser adicionado um pouco de acetona anidra.
Depois de atingida a acidez necessária, o precipitado é filtrado, lavado no filtro com uma pequena quantidade de acetona até ficar completamente branco e seco ao ar (ou a pilhas) até peso constante. Obtém-se 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Se necessário, os solventes podem ser destilados do filtrado, o precipitado pode ser dissolvido em 30-50 ml de acetona anidra e obter mais 5-15 g da substância. No entanto, estes resíduos estão bastante sujos e demoram muito tempo a passar pelo filtro, podendo ser necessária a recristalização a partir de um sistema etanol-água para obter a mesma pureza do produto original.
Frascos de 5000 ml, de três gargalos e fundo plano, colocados num banho de gelo e colocados num agitador magnético. Instalamos um condensador de refluxo arrefecido com água corrente, um conta-gotas com compensador de pressão e um termómetro.
Colocamos no balão 70 gr. de NaBH4 dissolvidos numa mistura de 300 ml de água e 700 ml de IPA.
Deixamos cair uma solução de 108 gr. de P2NP em 200 ml. IPA através de um funil de adição, a uma velocidade tal que a temperatura da mistura reacional não ultrapasse os 5 graus.
Depois de adicionar todo o propeno no balão, forma-se uma pasta branca com boratos insolúveis no balão, arrefece-se a mistura a 0 graus e adicionam-se lentamente 300 mL de ácido acético a 85% arrefecido, mantendo a temperatura no balão não superior a 3 graus. Quando todo o ácido acético tiver sido adicionado, os boratos devem dissolver-se e a solução deve assumir uma tonalidade bege amarelada.
Adormecemos num balão com uma porção de 270 gr. de pó de zinco e adicionamos 800 ml através do funil. Ácido clorídrico a 38% na quantidade de cerca de 50-60 ml. num minuto. Em seguida, deixar a mistura a agitar durante 2 horas.
O precipitado é adicionalmente filtrado lavando-o no filtro com 2-3 porções de IPA, 20-30 ml cada. O filtrado deve ser completamente transparente. Se existirem inclusões estranhas ou partículas sólidas, filtrar de novo.
Adicionar ao filtrado uma solução aquosa arrefecida de NaOH a 50% até à formação de uma camada de óleo amarelado, que será separada, e a camada aquosa é lavada 3-4 vezes com 100 ml. IPS. Combinar os extractos de óleo e álcool separados, adicionar 50 gr. de sulfato de sódio finamente moído, arrefecer a mistura abaixo de 0 graus e manter a esta temperatura durante 2-3 horas. Em seguida, a mistura é filtrada, o precipitado é lavado no filtro 1-2 vezes com 50 ml. IPS anidro.
Adicionar 200 ml ao filtrado. acetona anidra, colocar a mistura num agitador e adicionar ácido sulfúrico a 96% gota a gota até a acidez da mistura atingir 5,5 - 6. Já durante a adição, forma-se um precipitado, é necessário agitar a mistura em todo o volume. Se a mistura for difícil, pode ser adicionado um pouco de acetona anidra.
Depois de atingida a acidez necessária, o precipitado é filtrado, lavado no filtro com uma pequena quantidade de acetona até ficar completamente branco e seco ao ar (ou a pilhas) até peso constante. Obtém-se 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Se necessário, os solventes podem ser destilados do filtrado, o precipitado pode ser dissolvido em 30-50 ml de acetona anidra e obter mais 5-15 g da substância. No entanto, estes resíduos estão bastante sujos e demoram muito tempo a passar pelo filtro, podendo ser necessária a recristalização a partir de um sistema etanol-água para obter a mesma pureza do produto original.
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Sim, +- este método. A principal tarefa na formação de propano com um grande rendimento.
Utilizar também um agitador suspenso para agitar o zinco.
Utilizar também um agitador suspenso para agitar o zinco.
