Sinteza 1-fenil-2-propanonei (P2P) din dietil(fenilacetil)malonat

[w2x3f5]

Această reacție merge, de asemenea, cu acid fosforic

 

[LordCrackingtonson]

Sinteza originală de la pagina 1 necesită 7,5 ml acid sulfuric concentrat.

Dacă se înlocuiește cu acid fosforic 85%, cât ar fi necesar?

 

[w2x3f5]

Am făcut de mai multe ori, am amestecat uleiul 1 la 1 cu acid fosforic, l-am încălzit până când evoluția gazelor s-a oprit. Din păcate, am făcut doar câteva hidrolize și nu am înregistrat.

 

[LordCrackingtonson]

Ați folosit acid acetic glacial și acid fosforic împreună sau doar cantități egale de fenilacetilemalonat și acid fosforic?

 

[w2x3f5]

Numai H3PO4

 

[41Dxflatline]

Unele albine au afirmat că dietil(fenilacetil)malonatul ar putea fi utilizat direct într-o reducere Leuckart fără a fi mai întâi convertit în P2P

 

[w2x3f5]

în timpul hidrolizei malonatului, impuritățile din cetonă, culoarea cetonei este mai murdară decât la glicidat

 

[w2x3f5]

Folosesc cu hidroliza H3PO4, dar una sau două ori

 

[Monstapoint]

Informații excelente și utile. Mulțumesc

 

[MarinaX]

Vă place

 

[OrgUnikum]

Băieți, nu cădeți în capcana cultului sfântului reflux. Refluxul nu are nicio valoare în sine, cu excepția iluziei de a se întâmpla ceva pe care o creează.

Cu H2SO4 și acid oxalic (cel mai bun), dar acidul fosforic și aproape orice acid organic, cum ar fi acidul acetic, formic sau citric, se obțin randamente aproape cantitative dacă amestecul se încălzește lent timp de două ore până la cel mult 95 °C, se menține acolo timp de 30 de minute și apoi se lasă să se răcească. Se adaugă o cantitate mică de solvent, altul decât DCM (toluen, xilen, eter), deoarece acidul organic poate cădea și se recomandă colectarea de sus. Se poate utiliza Petrol Eter 40/60 și nu este nevoie de prea mult, dar se obțin TREI straturi în final: Stratul superior este Pet-Ether cu P2P dizolvat. Stratul de mijloc este P2P cu Pet-Ether dizolvat*. Și mai jos este amestecul acid (care poate fi reutilizat btw. fără probleme).

*Sună ciudat, dar așa este: Atât Pet-Ether, cât și P2P dizolvă o parte din celălalt, dar cele două nu sunt liber miscibile. Și astfel se obțin cele trei straturi care m-au înnebunit cu mult timp în urmă. Până când mi-am dat seama de asta.......

200 g acid oxalic dihidrat
300 ml apă
100 ml H2SO4 37% (acid pentru baterii)
nu tot acidul oxalic se va dizolva - nicio problemă
Cu acesta se pot prelucra minimum 200 ml ulei roșu 20230
Este necesară o agitare foarte puternică tot timpul.
Amestecul de apă/acid poate fi reutilizat.
Nu mai mult de 95 °C dă P2P galben deschis direct fără abur sau altă distilare.
Atunci când folosiți un sep-funnel, separați cel mai bine atât timp cât este încă fierbinte și oxalicul nu cade. sau îl puneți într-un pahar în congelator, cu fundul paharului atingând frigul, astfel încât să înceapă să cristalizeze de acolo. Dacă faceți acest lucru, nu aveți nevoie de niciun solvent, acidul și apa care se cristalizează de jos vor duce P2P la vârf și îl puteți turna după două sau trei ore și NU va rămâne P2P în urmă.

Am muncit mult la asta, lol

 

[w2x3f5]

indicați randamentul substanței p2p, vă rog.
aveți ulei roșu? în mod ciudat, am avut ulei galben la același număr.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonatul este presupus a fi un ulei roșu închis, este, de asemenea, descris astfel în literatura științifică.
Greutatea sa moleculară este de ~278 g, greutatea moleculară a P2P este de ~134 g, ceea ce înseamnă că puteți obține maximum 134 g P2P din 278 g 20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonat sau 480 g dintr-un kilogram, randamentul teoretic maxim fiind de 48 %. Am obținut 45 g de P2P pur distilat cu abur și uscat din 100 g de BMK 20230 după finalizarea metodei și este cât se poate de bine, 93 % din ceea ce este posibil este mai mult decât bine pentru mine.

20230 este un compus un pic mai greu și, prin urmare, randamentul pe kilogram nu este atât de mare ca al altor BMK-uri și, prin urmare, nu este foarte ieftin, dar produce cu ușurință o calitate excelentă.

Atașez articolul în care 20230 este sintetizat pentru prima dată și convertit în P2P, uitați-vă la sfârșit pentru procedură. Am înlocuit acidul acetic cu acid oxalic, deoarece acidul oxalic are anumite proprietăți protectoare, inclusiv eliminarea ionilor metalici (adesea în HCl sau H2SO4 de calitate superioară) care ar putea cataliza descompunerea P2P

PS: Tocmai mi-am dat seama că, dacă 20230 a fost preparat pe o cale diferită, atunci ar putea să nu fie roșu, ci de o culoare mai blândă; preparat așa cum este descris în articol, este roșu.

 

[w2x3f5]

Cel mai probabil, ulei de diferite grade de purificare, deși am hidrolizat această substanță doar de câteva ori, Google este de acord cu mine că există roșu și galben la vânzare. E bine că ați găsit-o.
Vă rog să nu scrieți 48% randament - nu este adevărat, randamentul teoretic este întotdeauna de 100%. Dar în termeni de moli, ați numărat totul corect.
Acidul oxalic amestecat cu acid acetic funcționează, dar mi se pare mai ușor cu acid fosforic)))
93% randament bun!

 

[OrgUnikum]

Cred că este important ca oamenii să știe că, în cel mai bun caz, pot obține 480 g P2P din 1 000 g de acest BMK, ceea ce înseamnă 48 % g/g.

 

[w2x3f5]

Sună mult mai bine

 

[ZMI_AA0B]

Domnule profesor, pot să vă întreb ce tip de ulei roșu este

 

[ZMI_AA0B]

Scuzați-mă, este ulei roșu Türkiye?

 

[ZMI_AA0B]

Profesore, fenilacetona poate fi sintetizată folosind doar acid oxalic, acid de baterie cu apă și aceste trei materiale

 

[MarinaX]

Apreciați

 

[rothschild33]

Efectuarea metodei 20320 -> PAA și fenilacetonă,


1. Se prepară în prealabil o soluție apoasă alcalină 50 %, astfel încât să aibă timp să se răcească. Hidroxidul de sodiu 115 g (NaOH) se dizolvă în apă 115 g și se răcește până la temperatura camerei.
2. Soluția apoasă de NaOH răcită de se toarnă într-o pâlnie de picurare și această pâlnie este instalată pe un reactor.
3. Se toarnă 800 g de dietil(fenilacetil)malonat în reactor. Reacția se efectuează la temperatura camerei, dar se poate utiliza o răcire forțată în timpul hidrolizei.
4. Se pornește un agitator și se începe adăugarea lentă a soluției NaOH aq. Temperatura reacției trebuie să fie controlată (amestecul se autoîncălzește). Pe măsură ce se adaugă soluția, culoarea amestecului de reacție (RM) se modifică și se îngroașă până când devine complet gros și grumos. Cocoloașele se sparg într-o masă omogenă.

După adăugarea NaOH, amestecul devine din ce în ce mai ușor în decursul câtorva minute, îngroșându-se. Apoi, la un moment dat, amestecul revine la culoarea 20320-59-6.

Aceasta a fost culoarea amestecului după câteva minute de adăugare a NaOH

Pe măsură ce trecea timpul, a început să revină la culoarea inițială:

Ulterior, a rămas în această stare:

Știe cineva ce pot face pentru a remedia acest lucru, orice încercare și eroare / metode de depanare?
De asemenea, ce ar trebui să cercetez, ce fel de reacție este aceasta, astfel încât să pot săpa mai adânc în condiția optimă de reacție?

 

[rothschild33]

actualizare: a crescut cu 50 % cantitatea de soluție de NaOH adăugată și a funcționat!

 

[qwe111]

Domnule: Ați reușit să obțineți fenil acetonă pură? Există etape suplimentare? Au fost modificate proporțiile adăugărilor de solvenți?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 trebuie făcut doar cu acid, cu bază nu veți obține P2P, ci altceva. Autorul lucrării originale a folosit H2SO4 diluat și acid acetic, dar orice acid mineral funcționează, mai bine împreună cu un acid organic. Am folosit HCl sau H2SO4 cu acid oxalic și a funcționat foarte bine.

Am atașat articolul, dar atenție! Metoda nu este deloc optimizată. Adăugarea de leșie pentru a face reacția alcalină la final este de-a dreptul periculoasă, deoarece există șanse mari să polimerizați P2P în acest fel )cel puțin o parte din el). De asemenea, nu este necesară. De asemenea, nu este nevoie să refluxați timp de 3 ore. 90 °C timp de 30 de minute este în regulă, dar încălziți-o până la această temperatură încet (2 ore).

 

[Xiao hua]

poate dietil malonat în loc de dietil (fenilacetil)malonat?

 

[HIGGS BOSSON]

Nu

 

[hy16a]

Nu înțeleg deloc semnificația lui 0,2 moli. Poate fi utilizat direct 99%CAS 20320-59-6 dietil fenilacetilmalonat?