Acest videoclip reprezintă o metodă simplă de sinteză a 4-MMC (mefedronă) la scară mică din 4'-metilpropiofenonă. Există un manual video de sinteză totală care explică totul și oferă posibilitatea de a produce 4-MMC oricărui începător în sinteza organică.
Echipament și sticlărie:
- Balon cu fund rotund.
- Condensator de reflux;
- pâlnie de picurare;
- Pahare.
- Balanță de laborator (0,01-200 g este adecvată).
- Cilindri de măsurare de 500 mL și 100 mL;
- Agitator magnetic cu placă de încălzire;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare 1 L ;
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Sursă de vid;
- Hârtie de filtru;
Reactivi:
- 4'-Metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzen - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-metilpirolidonă - 300ml;
- Baza fără metilamină 40% (soluție apoasă) - 200 ml;
- Acid clorhidric 35% - 55ml;
- Acetonă - 1000ml;
Descrierea video a sintezei 4-MMC (mefedronă):
De la 0:00 la 0:48
Se spune la începutul acestui videoclip că temperatura laboratorului și a reactivilor (cu excepția celor care trebuie răciți) trebuie să fie moderată, de aproximativ 20-25ºC.
Încontinuare, este descrisă pregătirea reactorului pentru lucru.
Încontinuare, este descrisă pregătirea reactorului pentru lucru.
"Balonul cu fund rotund de 2000 ml este așezat pe un agitator magnetic și fixat pe un suport de retortă și o clemă pentru fixarea aparatului. Se verifică funcționarea unui agitator magnetic. Condensatorul de reflux este instalat pe gâtul central al balonului și i se montează un furtun de evacuare a gazelor. Furtunul este instalat cu grijă, fără îndoituri. Capătul furtunului este scufundat într-o canistră cu soluție apoasă de bicarbonat de sodiu 15% (pentru a absorbi mirosurile)."
Apoi, urmează încărcarea reactivilor :
""4-Metilpropiofenonă 100g și benzen 300ml se toarnă în balon și se înțeapă. Se toarnă 100 g de brom și 100 ml de benzen în pâlnia de picurare. Se instalează un termometru și se picură brom în amestecul de reacție. Se pornește o încălzire ușoară și temperatura din balon crește până la 35 ºC, apoi încălzitorul este oprit."
De la 0:48 la 3:23
Reacția de bromurare. Bromurarea este începută de un chimist după încărcarea tuturor reactivilor. Soluția de brom se adaugă în porții mici la benzenul din balon, astfel încât amestecul de reacție să aibă timp să se decoloreze. După adăugarea bromului, amestecul este agitat pe un agitator magnetic timp de 30 de minute.
"Bromul se adaugă picătură cu picătură în amestec în patru porțiuni egale după oprirea încălzitorului . Fiecare porție suplimentară de brom se adaugă după decolorarea celei anterioare."
"Amestecul de reacție se agită timp de încă 30 de minute după adăugarea completă a bromului"
"Amestecul de reacție se agită timp de încă 30 de minute după adăugarea completă a bromului"
Prinbromurarea 4-metilpropiofenonei se obține 2-bromo-4-metilpropiofenonă în benzen.
De la 3:23 la 6:16
Amestecul de reacție sespală în pâlnia de separare și excesul de presiune se elimină printr-un robinet. Pâlnia se răsucește într-o mișcare circulară, pentru colectarea apei rămase și scurgerea acesteia, soluția de 2-Bromo-4-Metilpropiofenonă în benzen se lasă pentru următoarea sinteză.
"Se adaugă 200 ml de apă după 30 de minute."
"Amestecul se toarnă în pâlnia de separare. Straturile sunt separate clar. Stratul inferior este eliminat, stratul superior este necesar."
"Se repetă spălarea. Se toarnă 200 ml de apă și se agită bine. Straturile sunt separate clar. Stratul inferior se scurge.
Nu uitați să eliberați presiunea prin deschiderea robinetului."
"Pâlnia se rotește într-o mișcare circulară pentru a colecta toată apa din stratul inferior."
"Amestecul se toarnă în pâlnia de separare. Straturile sunt separate clar. Stratul inferior este eliminat, stratul superior este necesar."
"Se repetă spălarea. Se toarnă 200 ml de apă și se agită bine. Straturile sunt separate clar. Stratul inferior se scurge.
Nu uitați să eliberați presiunea prin deschiderea robinetului."
"Pâlnia se rotește într-o mișcare circulară pentru a colecta toată apa din stratul inferior."
De la 6:17 la 9:02
Reacția de metilaminare. Soluția de 2-Bromo-4-Metilpropiofenonă în benzen se toarnă înapoi în balon, se toarnă metilamină. Amestecul de reacție se încălzește la 40 ºC. Se adaugă NMP în porții mici, asigurându-se că temperatura nu depășește 60 ºC. În cazul în care temperatura depășește 60 ºC, trebuie să se efectueze următoarea adăugare atunci când temperatura scade. După adăugarea întregii NMP, amestecul de reacție se agită timp de 15 minute. În timpul procesului de metilaminare se poate observa o culoare chihlimbar intensă a amestecului de reacție. Acesta este un semn că reacția s-a încheiat.
Metilaminarea 2-Bromo-4-metilpropiofenonei dă bază liberă de mefedronă (4-MMC).
Metilaminarea 2-Bromo-4-metilpropiofenonei dă bază liberă de mefedronă (4-MMC).
"2-Bromo-4-metilpropiofenona obținută în benzen se toarnă înapoi într-un balon curat și se adaugă 200 ml de metilamină 40% (soluție apoasă)."
"Pe balon se instalează un condensator de reflux, o pâlnie de picurare și un termometru. Agitatorul este pornit și balonul este încălzit la 40 ºC."
"Când temperatura este de 40 ºC, încălzitorul este oprit și se adaugă N-metilpirrolidonă 300 ml din pâlnia de picurare, asigurându-se că temperatura nu depășește 60 ºC. Are loc o reacție exotermică de scurtă durată, iar temperatura poate crește după adăugarea N-metilpirrolidonei."
"Amestecul de reacție se agită timp de 15 minute după adăugarea întregii N-metilpirrolidone."
"Pe balon se instalează un condensator de reflux, o pâlnie de picurare și un termometru. Agitatorul este pornit și balonul este încălzit la 40 ºC."
"Când temperatura este de 40 ºC, încălzitorul este oprit și se adaugă N-metilpirrolidonă 300 ml din pâlnia de picurare, asigurându-se că temperatura nu depășește 60 ºC. Are loc o reacție exotermică de scurtă durată, iar temperatura poate crește după adăugarea N-metilpirrolidonei."
"Amestecul de reacție se agită timp de 15 minute după adăugarea întregii N-metilpirrolidone."
De la 9:03 la 11:33
Spălareabazei libere de mefedronă . Baza liberă se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu 200ml 5% și apă 3 x 200ml . Amestecul se agită bine, se eliberează un exces de presiune a gazului printr-un robinet. Straturile sunt separate clar în pâlnia de separare. Stratul apos inferior se scurge într-un deșeu, iar stratul organic superior cu o bază liberă se lasă pentru lucrări ulterioare. Se adaugă un vârf de cuțit de clorură de sodiu în soluție pentru îndepărtarea apei reziduale de la o turbiditate. Se lasă timp de ceva timp, după o bună agitare, pentru separarea straturilor, iar reziduul de apă este drenat. Se obține baza pură de mefedronă liberă .
"Apoi se adaugă soluție de bicarbonat de sodiu 100ml 5% și benzen 200ml, se agită bine, se toarnă într-o pâlnie de separare. Straturile sunt separate clar."
"Stratul inferior de apă se elimină."
"Se toarnă 200 ml de apă în baza liberă de mefedronă din benzen (stratul superior), se agită bine. Straturile sunt separate clar. Stratul apos inferior se elimină."
"Baza fără mefedronă din benzen se spală cu apă de trei ori."
"Dacă soluția de bază fără mefedronă din benzen are un aspect tulbure după spălare, se adaugă clorură de sodiu și se agită cu mișcări circulare."
"Amestecul se lasă să stea câteva minute, restul de apă cu clorură de sodiu se colectează în stratul inferior. Acest reziduu de apă este eliminat. Baza liberă de mefedronă pură în benzen rămâne în pâlnie."
"Stratul inferior de apă se elimină."
"Se toarnă 200 ml de apă în baza liberă de mefedronă din benzen (stratul superior), se agită bine. Straturile sunt separate clar. Stratul apos inferior se elimină."
"Baza fără mefedronă din benzen se spală cu apă de trei ori."
"Dacă soluția de bază fără mefedronă din benzen are un aspect tulbure după spălare, se adaugă clorură de sodiu și se agită cu mișcări circulare."
"Amestecul se lasă să stea câteva minute, restul de apă cu clorură de sodiu se colectează în stratul inferior. Acest reziduu de apă este eliminat. Baza liberă de mefedronă pură în benzen rămâne în pâlnie."
De la 11:34 la 12:38
Acidificare. În această parte a sintezei, baza liberă de mefedronă este transformată în sare clorhidrică. Acidul clorhidric se adaugă picătură cu picătură la baza liberă 4MMC cu agitare constantă. Soluția devine fierbinte după acidificare și apare un precipitat. Acest precipitat este clorhidrat de mefedronă. Este necesar să se măsoare constantpH-ul în timpul procedurii de acidificare. Acidificarea se oprește atunci când se atinge pH 5-5,5. Paharul cu amestec se acoperă cu o folie și se introduce în congelator pentru câteva ore.
"Mefedrona bază în benzen se toarnă într-un pahar lat, se pune pe un agitator magnetic. O bară de agitare este plasată în interior și se începe agitarea. O pâlnie de picurare se plasează deasupra paharului și se adaugă acid clorhidric 55 ml cu o viteză de 1-2 picături pe secundă."
"pH-ul se măsoară la fiecare 10 secunde pentru a ajunge la un pH de 5-5,5. În paharul de laborator se formează clorhidrat de mefedronă, iar temperatura crește în timpul procedurii de acidificare. Clorhidratul de mefedronă poate fi dizolvat, această situație este normală. Cristalele apar în timpul procedurii de răcire."
"Agitatorul este oprit când pH-ul este 5-5,5, paharul este acoperit cu o folie adezivă și pus în congelator timp de 4 ore. Temperatura congelatorului nu trebuie să fie mai mică de -15 ºC."
"pH-ul se măsoară la fiecare 10 secunde pentru a ajunge la un pH de 5-5,5. În paharul de laborator se formează clorhidrat de mefedronă, iar temperatura crește în timpul procedurii de acidificare. Clorhidratul de mefedronă poate fi dizolvat, această situație este normală. Cristalele apar în timpul procedurii de răcire."
"Agitatorul este oprit când pH-ul este 5-5,5, paharul este acoperit cu o folie adezivă și pus în congelator timp de 4 ore. Temperatura congelatorului nu trebuie să fie mai mică de -15 ºC."
De la 12:39
Filtrare și spălare.
Se pregăteșteaparatul de filtrare: Pâlnia Buechner cu un filtru de hârtie este plasată pe un balon Buechner în partea finală a videoclipului. Filtrul este umezit cu acetonă pentru un contact mai bun cu suprafața pâlniei. Amestecul se agită bine pentru ca precipitatul să nu se lipească de un pahar de laborator și se toarnă în pâlnie. Restul de mefedronă se spală cu o porție suplimentară de acetonă și se transferă într-o pâlnie Buechner.
Apoi se conectează o pompă de vid la balonul Buechner printr-un furtun. Pulberea se îngroașă ușor și apar fisuri în timpul procesului de filtrare. Se adaugă o cantitate mică de acetonă în pâlnia Buechner, oprind în același timp vidul, pentru o spălare și un nivel de puritate mai bune. Produsul se spală cu acetonă până când din pâlnie încep să se scurgă scurgeri transparente.
Pulberea se usucă în pâlnia Buechner cu un vid pornit până când pulberea de clorhidrat de mefedronă devine sfărâmicioasă după spălarea cu acetonă. Mefedrona se usucă la aer într-o încăpere uscată și se cântărește.
Se pregăteșteaparatul de filtrare: Pâlnia Buechner cu un filtru de hârtie este plasată pe un balon Buechner în partea finală a videoclipului. Filtrul este umezit cu acetonă pentru un contact mai bun cu suprafața pâlniei. Amestecul se agită bine pentru ca precipitatul să nu se lipească de un pahar de laborator și se toarnă în pâlnie. Restul de mefedronă se spală cu o porție suplimentară de acetonă și se transferă într-o pâlnie Buechner.
Apoi se conectează o pompă de vid la balonul Buechner printr-un furtun. Pulberea se îngroașă ușor și apar fisuri în timpul procesului de filtrare. Se adaugă o cantitate mică de acetonă în pâlnia Buechner, oprind în același timp vidul, pentru o spălare și un nivel de puritate mai bune. Produsul se spală cu acetonă până când din pâlnie încep să se scurgă scurgeri transparente.
Pulberea se usucă în pâlnia Buechner cu un vid pornit până când pulberea de clorhidrat de mefedronă devine sfărâmicioasă după spălarea cu acetonă. Mefedrona se usucă la aer într-o încăpere uscată și se cântărește.
"Precipitatul rezultat se filtrează sub vid și se spală pe filtru cu acetonă.
Marginea lungă a gurii pâlniei în direcția opusă ieșirii laterale a balonului se desface."
"Filtrul trebuie să fie umezit cu acetonă."
"Reziduurile de pulbere de mefedronă din pahar se spală cu o porție de acetonă."
"Furtunul de la o pompă de vid."
"Magnetul de la un agitator magnetic."
"Mefedrona se usucă la aer. Randamentul teoretic al clorhidratului de mefedronă este de 144 g din 100 g de 4-metilpropiofenonă, dar luând în considerare pierderile, se obțin ~100 g (poate mai mult)."
Marginea lungă a gurii pâlniei în direcția opusă ieșirii laterale a balonului se desface."
"Filtrul trebuie să fie umezit cu acetonă."
"Reziduurile de pulbere de mefedronă din pahar se spală cu o porție de acetonă."
"Furtunul de la o pompă de vid."
"Magnetul de la un agitator magnetic."
"Mefedrona se usucă la aer. Randamentul teoretic al clorhidratului de mefedronă este de 144 g din 100 g de 4-metilpropiofenonă, dar luând în considerare pierderile, se obțin ~100 g (poate mai mult)."
Last edited by a moderator:
