Sinteza 5-MeO-Triptaminei din melatonină
- Thread starter WillD
- Start date
Este posibil să se utilizeze hidrură de zirconiu(II) în loc de NaBH4 pentru reducerea hidrurilor?
Am făcut o mare greșeală. Am crezut că folosesc butanol, dar am ajuns să folosesc metanol în schimb. Mi-am dat seama de greșeala mea după ce am încălzit și am amestecat timp de 2 ore, iar când am lăsat să se răcească, s-a solidificat într-o consistență gelatinoasă. S-a adăugat metanol, s-a agitat, s-a concentrat folosind aceeași procedură ca în cazul utilizării butanolului și s-a cristalizat după răcire. Randamentul este slab.
- By HerrHaber
acesta este modul în care învățăm și punem în aplicare cunoștințele... lucrurile nu funcționează de obicei de la prima încercare, având-o funcțională, dar foarte ineficientă este ceea ce obțineți în mod normal înainte de a explora reacția. Simt că sunt dispus să încerc cu IPA în loc de butanol (conștient de miscibilitate), sunt oarecum nedumerit de utilizarea ditionitului (în scrierea originală despre rodiu) și intenționez să adaug puțin NaBH4 pentru a menține amestecul în mediu reducător.
Este ceva în neregulă cu fluxul din 5meo-T generat în următoarea metodă?
Iată etapele extracției.
1:
4,7 grame de 5Mmeo-T au fost dizolvate în 100 ml de metanol,
care a fost răcit la 0° C. într-o baie de gheață și sare.
2:
Se adaugă 3,70 ml de acetonă la metanolul agitat, După 15 minute, se adaugă încet 1,45 g de NaBH4 pentru a menține soluția sub 5°C. Aceasta a fost agitată într-o baie de gheață timp de 60 de minute.
3:
După 60 de minute, aceasta a fost agitată într-o baie de apă la 35 °C pentru a stinge NaBH4 .
4:
Se răcește metanolul până la 0°C, se adaugă 0,75 g de soluție de para-formaldehidă. După 15 minute, se adaugă lent 0,65 g de NaBH4. După 60 de minute, s-a agitat într-o baie de apă la 35 °C pentru a stinge NaBH4
5:
După adăugare, s-a agitat la temperatura camerei timp de 48 de ore.
Iată etapele extracției.
1:
4,7 grame de 5Mmeo-T au fost dizolvate în 100 ml de metanol,
care a fost răcit la 0° C. într-o baie de gheață și sare.
2:
Se adaugă 3,70 ml de acetonă la metanolul agitat, După 15 minute, se adaugă încet 1,45 g de NaBH4 pentru a menține soluția sub 5°C. Aceasta a fost agitată într-o baie de gheață timp de 60 de minute.
3:
După 60 de minute, aceasta a fost agitată într-o baie de apă la 35 °C pentru a stinge NaBH4 .
4:
Se răcește metanolul până la 0°C, se adaugă 0,75 g de soluție de para-formaldehidă. După 15 minute, se adaugă lent 0,65 g de NaBH4. După 60 de minute, s-a agitat într-o baie de apă la 35 °C pentru a stinge NaBH4
5:
După adăugare, s-a agitat la temperatura camerei timp de 48 de ore.
- By CCL4 huffer
Deci, pentru început, de ce acetonă?
În al doilea rând, nu cred că paraformaldehida ar funcționa.
De asemenea, de ce complici lucrurile, de ce pasul 3???????????
În mod clar, dacă îl stingeți în final, de ce ar fi nevoie să îl stingeți înainte de a-l stinge? De asemenea, să nu mai menționăm de când stinge căldura NaBH4? Nu ați adăugat niciun agent de încălzire sau ceva cu care să se poată interacționa.
Oh, de asemenea, un alt lucru mă îndoiesc că o baie de sare și gheață ar face treaba din moment ce aveți nevoie de sub -15
urmați această metodă https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Nu faceți decât să irosiți chimicale cu asta.
Oh, de asemenea, un alt lucru mă îndoiesc o baie de sare de gheață ar face treaba din moment ce u nevoie sub -15.
În al doilea rând, nu cred că paraformaldehida ar funcționa.
De asemenea, de ce complici lucrurile, de ce pasul 3???????????
În mod clar, dacă îl stingeți în final, de ce ar fi nevoie să îl stingeți înainte de a-l stinge? De asemenea, să nu mai menționăm de când stinge căldura NaBH4? Nu ați adăugat niciun agent de încălzire sau ceva cu care să se poată interacționa.
Oh, de asemenea, un alt lucru mă îndoiesc că o baie de sare și gheață ar face treaba din moment ce aveți nevoie de sub -15
urmați această metodă https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Nu faceți decât să irosiți chimicale cu asta.
Oh, de asemenea, un alt lucru mă îndoiesc o baie de sare de gheață ar face treaba din moment ce u nevoie sub -15.
Nu am elaborat detaliile procesului după finalizarea reacției, dar mă gândesc la el în felul următor.
1:
Se adaugă HCl până când pH-ul amestecului este de aproximativ 3 și se evaporă metanolul (de preferință sub vid)
2:
Amestecul rămas se spală apoi de 3 ori cu 50 mL DCM, iar DCM-ul se aruncă/reutilizează.
3:
NaOH se adaugă apoi la soluția apoasă până când pH-ul este de aproximativ 10 și soluția se spală din nou de 3 ori cu 50 mL DCM, se colectează și se păstrează. Se usucă DCM cu MgSO 4 și se evaporă DCM.
1:
Se adaugă HCl până când pH-ul amestecului este de aproximativ 3 și se evaporă metanolul (de preferință sub vid)
2:
Amestecul rămas se spală apoi de 3 ori cu 50 mL DCM, iar DCM-ul se aruncă/reutilizează.
3:
NaOH se adaugă apoi la soluția apoasă până când pH-ul este de aproximativ 10 și soluția se spală din nou de 3 ori cu 50 mL DCM, se colectează și se păstrează. Se usucă DCM cu MgSO 4 și se evaporă DCM.
- By CCL4 huffer
Urmați doar o metodă prefabricată dacă doriți vreun randament. Pot spune că nu aveți experiența necesară pentru a "proiecta" o sinteză, deci urmați doar procedurile.