Sinteza amfetaminei prin reducerea oximei P2P

[alterego]

Bună ziua, mare scrie sus!
Deci respect manny pentru u baieti aducând acest lucru / ia timp pentru a împărtăși cu noi!
Dar 1 lucru mă luptă.
Acest forum m-a învățat că amfetamina ar trebui să fie albă, alte culori sunt (defectuoase) legate de sinteză, precursor / resturi de otravă...
Știu că este obișnuit să aibă o ușoară schimbare de culoare în produsul final, dar produsul dvs. final este doar plin de culoare galben / portocaliu?
Care este problema cu asta?

 

[GhostChemist]

Bună, alterego!
Yep, că faptul Amfetamine pur au o culoare albă.
Culoarea galbenă a Amfetaminei se datorează în special oxidării sale.
De exemplu, în timpul evaporării solventului la fierbere și în timpul depozitării cu expunere la aer.
În plus, culoarea galbenă poate fi atribuită impurităților de săruri de fier și sulfat de sodiu.
În cercetările viitoare, vom studia acest aspect în continuare și vom publica noi date de cercetare.

 

[OrgUnikum]

Acesta va rezista mult timp dacă este uscat, pur, păstrat la rece, ferit de lumină și aer. Cu toate acestea, a existat un articol în care au fost examinate medicamentele depozitate într-o farmacie veche, care au stat într-un loc întunecos și răcoros timp de peste 30 de ani, iar unul dintre medicamente era amfetamină. Acesta se deteriorase la mai puțin de jumătate din cantitatea inițială de amfetamină prezentă în această perioadă lungă de timp.
Aminele primare sunt foarte reactive, chiar și sub formă de săruri. Amfetamina bază se deteriorează în câteva ore atunci când este expusă la lumina soarelui și la 25 °C + în prezența oxigenului (ca o sticlă cu aer deasupra lichidului). Cel mai bine este să preparați sarea instantaneu sau să o păstrați într-un congelator adânc.

 

[Win Win]

Bună ziua! Am 20 de litri de p2p, dar nu găsesc cea mai bună rețetă pentru a experimenta. Este aceasta cea mai bună rețetă?

 

[GhostChemist]

Bună ziua!

Ce intenționați să obțineți din p2p? Amfetamină sau metamfetamină?

 

[door]

Când va fi metoda video puteți să mă anunțați vă rog bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

În etapa următoare, vă recomand să efectuați o sinteză experimentală de metamfetamină pentru experiența dumneavoastră experimentală.
Câte g de P2P doriți să încercați sinteza?
P2P trebuie să fie pură (se va aplica distilarea cu abur).
Veți avea nevoie de agenți de uscare precum SiO2 (gel de siliciu) și Na2SO4 (sulfat de sodiu) anghidros. Aveți acești compuși?
Reacția principală se realizează în balon cu trei gâturi, cu agitator și termometru, în gheață.

 

[GhostChemist]

Prima etapă: Uscarea reactivilor, prepararea iminei și reducerea.
Proporții pentru 10 g de P2P pur (după distilare se adaugă SiO2):
1,1 g pulbere de NaBH4
20 ml de metilamină 40% în metanol (metanol saturat cu metilamină) sau 23-25 ml de metilamină 30% în IPA
20-50 g sau mai mult SiO2
20-30 g sau mai mult Na2SO4 anhidru
65-80 ml MeOH absolut sau IPA (alcool izopropilic)
baie de gheață
rezerve de gheață pentru câteva zile
termometru cu intervalul de temperatură de la -20 la +50C, de preferință
Pregătirea acestor reactivi și flacoane pentru începerea lucrului de testare. Este necesar un balon separat cu dop germetic pentru uscarea amestecului p2p cu MeOH absolut sau IPA.
Ați înțeles?

 

[Win Win]

Da, am înțeles

 

[Win Win]

Am 1 set 1L reactor cu înveliș dublu. Și 1 set 10L reactor cu manta dublă. 1set 10L vaporrator. Na2SO4 am. SiO2 îl pot obține.

 

[GhostChemist]

SiO2 trebuie să fie achiziționat. Este un bun absorbant în sinteză.
Această etapă uscarea metilaminei în MeOH sau IPA, răcirea nu este necesară.
Efectuați procesul într-un balon sau o sticlă separată (polipropilenă sau sticlă) cu dop germetic.
În acest balon se adaugă 20-30 g Na2SO4 angilos + 20 g SiO2, apoi se adaugă 20-25 ml de metilamină 30-40% în alcool și 65 ml MeOH absolut sau IPA (alcool izopropilic). Se închide ermetic dop și se usucă 1-2 zile, uneori agitând.

Etapa de preparare a iminei. Reactorul principal va fi echipat cu termometru, baie de gheață și un agitator. Reactorul trebuie să fie conectat la atmosferă prin SiO2 (a se vedea schema anexată).
În reactorul principal se pun 30 g SiO2 sau mai mult, dar volumul de SiO2 este mai mic decât lichidul. Se usucă reactorul timp de 1 h. După aceea, se adaugă soluția de metilamină după uscare din balon separat. Soluția de metilamină se adaugă în reactor scurgând-o cu grijă de Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 se spală cu mai multe porții de IPA.
După aceea, în reactorul principal se adaugă p2p. Masa de reacție (RM) se agită la 2h.

Etapa de reducere. Se răcește RM la 0-5C. Se adaugă apoi porțiuni foarte mici de NaBH4. Temperatura RM nu depășește +15C!!! După adăugarea întregului NaBH4, RM se agită 1-1,5 zile.

După 1-1,5 zile în RM se adaugă apă distilată pentru dizolvarea precipitatului. Se decantează din SiO2. SiO2 se spală cu mai multe porții de apă. SiO2 se aruncă. În această soluție de apă RM se adaugă soluție apoasă de NaOH (10-15 g în 50 ml H2O). Următoarele etape sunt extracția clasică a DCM, evaporarea DCM și saturarea HCL a bazei metil libere în clorhidrat.

 

[Win Win]

Wooo foarte clar... mulțumesc domnule. Odată ce încep, voi face fotografii parte cu parte și vă voi arăta.

 

[Win Win]

Domnule după evaporare. Necesitatea de a utiliza gaz HCL pentru a obține cristal sau doar picătură HCL până la ph6 pentru a obține cristal?
Mulțumesc.

 

[Win Win]

Sir Care este raportul dintre H2O și DCM?

 

[GhostChemist]

Utilizați mai bine gazul HCL și puteți utiliza acetat de etil uscat ca solvent pentru dizolvarea bazei libere de meth.
raportul dintre H2O și DCM: volumul de H2O este aproximativ pentru a dizolva precepitul. 250-300 ml DCM în 3-4 porții (pentru 10 g P2P inițial) oferă o extracție mai bună și completă.

 

[Win Win]

Domnule îmi dați acest raport este folosind câte reactor mic?

 

[Win Win]

Domnule, aceasta este prima etapă în care am urmat raportul dvs. pentru a plăti în avans, este corect? Toate soluțiile devin uscate....

 

[eu.lab]

Foarte frumos! O voi încerca

 

[Win Win]

Prima etapă de agitare RM la 1 oră. Temperatura este de 0'c?

 

[GhostChemist]

Prima etapă. Când se adaugă p2p la metilamină uscată, se agită RM 1-2 h la temperaturi cuprinse între 0-5C
Când se adaugă NaBH4 (porții mici!!!) temperatura nu depășește +15C! După adăugarea întregului NaBH4, RM se agită 1-1,5 zile, la o temperatură de cel mult +20C (mai bine +15C).

 

[OrgUnikum]

Faceți acest lucru excepțional de bine și apreciez foarte mult că vă împărtășiți cunoștințele cu alții aici.

Este păcat că acest lucru este îngropat în firul greșit, care este inițial despre sinteza amfetaminei din Oxime nu Meth prin aminare reductivă a P2P cu Methylamine, dar oricum, mai bine aici decât deloc. Sunt fericit că am acum postări pe care le pot indica oamenilor care întreabă despre acest lucru, așa că mulțumesc din nou!

 

[Win Win]

Prima etapă a sistemului meu de circulație a lichidului de răcire setat pe 0c. A doua etapă pe tot parcursul am setat pe 15c. Mulțumesc.

 

[OrgUnikum]

Bun post, vreau să fac câteva sugestii calificate cu privire la modul în care pot fi îmbunătățite randamentele:

- Al/Hg ar trebui să se facă în condiții acide, similar cu reducerea Al/Hg P2NP. Alternativ, reducerea se face cu di-etil eter sau THF ca solvent și doar o cantitate măsurată de apă. Un pic de alcool nu strică prea mult, așa că reduceți la minimum volumul de alcool din soluția de oxime și utilizați-o ca atare cu THF. În acest caz, nu mai este necesară adăugarea de apă.

- Formarea oximei este dificilă și necesită un exces mare de hidroxilamină adăugată în mai multe porții. Cele mai bune rezultate până în prezent au fost obținute prin utilizarea unui amestec de 5 g P2P cu 5 g Hydroxylamine.HCL la 5 ml piridină în 50 ml metanol și prin nuking la 115 °C într-un cuptor cu microunde folosind un vas sub presiune din PTFE. Se răcește rapid într-o baie de apă cu gheață, se adaugă Pyridine/Hydroxylamine.HCl și se dă din nou în clocot, repetând de încă două ori. Acest lucru este încă experimental, fără niciun fel de garanții. Sper să pot face acest lucru într-un recipient sub presiune normal și să îl scufund într-o baie de ulei fierbinte sau într-un alt mod de încălzire rapidă, deoarece despre asta este vorba. De altfel, fierul (sărurile) catalizează descompunerea hidroxilaminei.

- Prelucrarea Al/Hg este un dezastru, NaBH4/CuSO4 este probabil cel mai bun mod de a realiza această reducere. (Realizată în același mod ca o reducere P2NP)

 

[rampage]

hi
Care este procesul de obținere a metilaminei în metanol sau ipa?
Puteți începe cu metilamină hcl?