Sinteza glicidatului BMK (sare de sodiu) din benzaldehidă

[Re186]

Am întâmpinat o problemă. Am urmat articolul. După adăugarea etoxidului de sodiu, am agitat timp de o oră într-un mediu strict anhidru sub 10°C. După aceea, am început să ridic temperatura la 60°C pentru a mă pregăti pentru opțiunea de agitare timp de o oră. Dar, după o mică încălzire, temperatura din dispozitiv a crescut spontan și rapid de sub control, iar după doar câteva minute, termometrul meu a arătat o descoperire de 130°C, așa că vreau să întreb, este acest lucru normal? A întâlnit-o cineva?Prima imagine este procesul de agitare timp de 1 oră sub 10°C după adăugarea de etoxid de sodiu. Am introdus un tub de uscare umplut cu sulfat de magneziu anhidru pe dispozitiv pentru a menține condițiile anhidre. Deoarece dispozitivul meu de circulație nu poate decât să răcească, am transferat a doua etapă de încălzire în balon. Metoda de încălzire este încălzirea în baie de ulei, dar am folosit doar temperatura de 65 °C timp de câteva minute, iar temperatura din balon a scăpat de sub control. Pe măsură ce crește, termometrul arată că depășește 130 ℃ foarte repede, atât de repede încât nici nu am avut timp să pornesc ciclul apei condensate în conducta condensatorului, iar apoi devine starea din a doua imagine.

 

[G.Patton]

Bună ziua, autoîncălzirea are loc violent sau lent? Este destul de interesant.

 

[G.Patton]

Ați încercat să modificați densitatea stratului de apă prin NaCl? Ar fi mai ieftin decât extracția DCM.

Puteți face legătura cu această substanță?

 

[Re186]

Cred că clorura de sodiu s-ar putea să nu mai fie eficientă, deoarece atunci când folosesc diclormetan pentru extracție, diclormetanul se află anormal în stratul superior, ceea ce înseamnă că densitatea stratului de apă este deja foarte mare, iar clorura de sodiu s-ar putea să nu mai fie capabilă să o extragă. Creșteți densitatea. de asemenea, deoarece am un evaporator rotativ care face posibilă reciclarea solvenților pe scară largă, nu suport costuri mari pentru utilizarea reactivilor de extracție cu solvent în cantități mari.
În ceea ce privește brevetul, am găsit un brevet publicat în 2009 și l-am cumpărat. Procesul său pare foarte matur și simplu. Intenționez să încerc această metodă după sosirea reactivilor adăugați. Materiile prime sunt încă benzaldehida și 2 - cloropropionatul de metil.

 

[G.Patton]

Puteți scrie numele complet, numărul sau/și doi, vă rog?

 

[Re186]

Acesta este un brevet solicitat în China. Se pare că domeniul de valabilitate este doar în China și nu există o versiune în limba engleză a textului integral, astfel încât nu am găsit numărul DOI al acestui brevet. Textul original este scris în chineză, iar editorul este de la Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, numărul de telefon și adresa de e-mail lăsate de autor sunt 029-88291460 și [email protected]. Dar puteți fi atenți la conținutul pe care îl voi posta în continuare. După ce voi verifica fiabilitatea acestui proces, voi posta toate procesele și precauțiile detaliate. Acest lucru va dura aproximativ o săptămână sau cam așa ceva de acum încolo.

 

[Re186]

Dacă aveți nevoie urgentă, pot traduce partea operațională a textului original și să v-o trimit prin chat privat. Dar, din punct de vedere responsabil, vă rugăm să nu o publicați pe forum înainte de a verifica fiabilitatea acesteia.

 

[Davidrobinson]

Postați doar brevetul, solicitați ajutor pentru un brevet pe care nimeni nu îl poate vedea

 

[Re186]

Am publicat procesul și practica de brevetare.

Proces brevetat de la benzaldehidă la ester glicidilic BMK la P2P

Acest articol vă oferă un proces de sinteză brevetat de la benzaldehidă la ester glicidilic BMK la P2P. Acest proces provine dintr-un brevet publicat în 2009. Textul original folosea 4-metoxibenzaldehida pentru a sintetiza 4-metoxifenilacetona. Am înlocuit-o cu benzaldehidă pentru a sintetiza...

bbgate.com

 

[Re186]

Rezultate publicate: După un eșec catastrofal, reacția mea a fost reluată ieri. Reacția urmează cu strictețe procedura din articol, folosind opțiunea opțională de încălzire la 60°C și agitare timp de 1 oră în loc de agitare la temperatura camerei timp de 12 ore. Figura 1 și figura 2 sunt fotografii ale etapei de răcire și, respectiv, ale etapei de încălzire. Figura 3 este rezultatul. Datorită separării lente după adăugarea a 1L de apă distilată cu gheață în conformitate cu articolul, s-au adăugat 300 ml de diclormetan pentru extracție și s-a uscat cu sulfat de magneziu anhidru, astfel încât acesta este extractul uscat. Figura 4 este rezultatul testului TLC (cromatografie lichidă în strat subțire) efectuat astăzi, am transcris manual rezultatele deoarece operatorul nu a putut face o fotografie clară și recognoscibilă.

 

[G.Patton]

Bună ziua, rezultatul TLC ne spune că benzaldehida dvs. nu a reacționat complet. Ați calculat randamentul reacției?

 

[Re186]

Nu, culoarea petei de benzaldehidă este destul de închisă după TLC, ceea ce înseamnă că concentrația de benzaldehidă din produs este destul de mare. Dacă vreau să calculez randamentul, trebuie să folosesc cromatografia pe coloană pentru a separa și cântări componentele, dar nu am achiziționat echipamente de cromatografie pe coloană pentru punctul de producție. Dar, pe scurt, pe baza experienței, cred că consumul incomplet de benzaldehidă are legătură cu faptul că procesul nu adaugă solvent, iar această problemă pare să fie îmbunătățită în brevetul pe care l-am cumpărat.

 

[G.Patton]

Cred că totul este mai ușor. Trebuie doar să amestecați amestecul de reacție mai mult timp. Ați încercat această opțiune? De asemenea, încercați o încălzire mai blândă.

 

[Re186]

De fapt, după ce am agitat timp de 1 oră sub 10°C, procesul de creștere a temperaturii la 60°C a fost foarte atent și lent. Acest proces a durat cel puțin aproximativ 1,5 ore. După ce am ajuns la 60°C, am început să cronometrez refluxul timp de 1 oră. După 1 oră, a fost în mod natural sub agitare. Etapa de răcire la sub 35°C pentru adăugarea apei reci a durat încă aproximativ două ore, deci, de fapt, a avut un timp de reacție foarte lung, de cel puțin peste 5 ore, deci nu cred că a fost vorba de lipsă de timp. Am observat că în etapa de adăugare a etoxidului de sodiu, etoxidul de sodiu s-a agregat și aglomerat în reactiv și nu a fost dispersat cu ușurință, iar după ce etoxidul de sodiu a fost adăugat complet, amestecul a devenit vâscos ca o pastă, conținând o cantitate mare de solide, și a fost complet un amestec solid-lichid. Rău pentru reacție.

 

[Acab1312]

Bună ziua știe cineva un furnizor de încredere în Europa pentru 2-cloropropionat de metil (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

Este posibil să se sintetizeze PMK folosind piperonal în loc de benzaldehidă?

 

[w2x3f5]

da

 

[Germanium]

Vă mulțumim!
Este necesar un solvent pentru dizolvarea piperonalului? Dacă da, ce solvenți pot fi utilizați?

 

[mithyl2]

procesul de sinteză a pmk cu piperonal de la început până la sfârșit este exact același cu cel de sinteză a bmk din benzaldehidă?

 

[haze2000]

Metoda Jungle (butoaie HDPE) nu va funcționa cu această procedură din cauza urmelor de apă?

 

[G.Patton]

Probabil că da. Nu sunt sigur despre ce condiție vorbiți.

 

[haze2000]

Am fost curios cu privire la producția la scară largă, dar HDPE nu este higroscopic, din câte știu eu.

 

[G.Patton]

Ce? Ce vrei să spui? HDPE este plastic. Cum poate fi higroscopic?