Exemplu de separare a izomerilor pentru Meth

[qwe111]

Stimate dle.
Utilizați acid L tartric pentru a separa baza liberă conform metodei dvs.
Am obținut o substanță asemănătoare gumei de mestecat în timp ce amestecam și, odată ce am încetat să mai amestec, totul s-a transformat într-un solid alb foarte dur. O bucată întreagă.
Este corect acest lucru?

 

[btcboss2022]

Da

 

[btcboss2022]

Nu se va transforma în lichid lichidul este amestecat cu solidul dur trebuie să îl zdrobiți pentru a filtra în vid și a obține lichidul.
Despre randamentul freebase din p2p este ok dacă nu se utilizează p2p distilat cu abur.

 

[qwe111]

Stimate dle.

Am folosit acid L tartric pentru a separa baza liberă. Vacuumul dă lichid. PH-13 alcalin. Se obține baza liberă.

Se agită baza liberă. Se alătură HCI. Valoarea PH -2. Am vrut să ajustez pH-ul la -3. Dar pH-ul a scăzut brusc. Am grijă să adaug foarte puțin HCI. Valoarea pH-ului a fost întotdeauna în jur de 7 la început. Apoi scade brusc la -2.

Se încălzește la 130°. Se toarnă într-un recipient cu 10 volume de alcool izopropilic răcit. În recipient a apărut imediat o mulțime de pulbere. Nu ar trebui să obținem cristale?

Ce am făcut greșit?

Domnule, vă rog să mă ajutați.

 

[novato]

Următorul pas după separarea izomerilor ar fi adăugarea de hidroxid de sodiu dizolvat în apă, la acidul tartric rămas, hidroxidul se adaugă până când se ajunge la ph13 și se obține ulei, acest ulei va fi gătit cu tiol și percadox, în modul sau procesul următor.
La fiecare 30 de litri de ulei se adaugă 2 litri de tiol sau thiol, se fierbe până ajunge la 160 de grade Celsius, odată ajuns la această temperatură, se adaugă 2 kilograme de percadox puțin câte puțin pentru că se va produce o reacție, se amestecă astfel încât tot percadoxul să fie dizolvat și omogen și se menține temperatura încă 10 minute.
Apoi se lasă să se răcească la temperatura camerei și a doua zi sau după ce s-a răcit, se adaugă din nou acid tartric ca în primul proces pentru a separa izomerii și apoi se repetă ciclul care apare în imagine.

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Care este sursa acestor informații, vă rog?
Mulțumesc.

 

[novato]

Acest lucru a fost deja făcut, motiv pentru care explicația este atât de detaliată.

 

[btcboss2022]

Nu cunosc sursa acestui proces, dar adăugarea de perkadox la temperaturi ridicate prezintă un risc mare de explozie, de fapt, expedierea nu se poate face decât în containere speciale la o temperatură mai mică de 20C și asta ca să nu mai vorbim de dificultatea de a obține acest produs, ceea ce face necesar să fii foarte sigur de procesul prin care încerci să îl obții.

 

[novato]

Dacă faceți o reacție la această temperatură și aceasta este ceea ce favorizează izomerul l să devină d

 

[btcboss2022]

Și care este sursa acestui proces, vă rog?Mulțumesc.

 

[btcboss2022]

Și o altă problemă importantă este că Perkadox este o marcă comercială și are multe produse diferite pentru inițiatori (peroxicarbonat de Di(4-terț-butilciclohexil), AIBN, AMBN, ...), fiecare dintre acestea funcționează diferit în ceea ce privește cantitatea și temperaturile. Cred că pentru acest proces se utilizează peroxicarbonat de Di(4-terț-butilciclohexil), dar se poate utiliza și AIBN în proporția corectă.

 

[subzero]

Este adevărat că sărurile levo vor începe să pp dacă acidul l-tartric este adăugat în exces ?

 

[Jorg]

Noi o numim metoda navei olandeze de reciclare. Am auzit numai lucruri bune despre ea, nu am încercat-o încă. Mulțumesc pentru post.

 

[hunter12]

Vă rog să mă ajutați, după ce am amestecat-o și am lăsat-o peste noapte a ieșit roz.

 

[btcboss2022]

Culoarea roz înseamnă în mod normal prea acidă, dar nu în 100% din cazuri, de asemenea, ar putea fi impurități din baza liberă, verificați PH-ul ar trebui să fie în jur de 4 oricum Nu văd niciun precipitat în imaginea dvs.

 

[hunter12]

Am folosit meth freebase curat distilat. PH-ul este 4,5-5. Nu există precipitate. Și se încălzește doar până la aproximativ 30 de grade în timpul amestecării viguroase. Nu a existat niciun precipitat care să apară chiar și în timpul amestecării

 

[btcboss2022]

Spuneți-mi toate detaliile dacă nu pot să știu unde este problema posibilă.

 

[hunter12]

Am amestecat 160 ml de apă și 70 de grame de acid tataric, apoi am adăugat 100 de grame de bază liberă distilată cu agitare puternică (folosind un agitator magnetic). A devenit apoasă tulbure, dar fără precipitat, apoi am lăsat-o peste noapte și dimineața am găsit-o roz

 

[hunter12]

Am utilizat acid l-tartaric (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Apare un material gros pe pereții paharului de laborator în timpul agitării?
Dacă da. Utilizați o baghetă de sticlă pentru a zgâria partea laterală a paharului de laborator. Va ajuta la cristalizare.

 

[btcboss2022]

Încercați 150ml h2O+80gr tartaric După dizolvare, adăugați freebase amestecând puternic până se formează o masă solidă, ceea ce ar putea dura câteva minute.

 

[hunter12]

Bine, mulțumesc, voi încerca, voi reveni cu rezultatele

 

[btcboss2022]

Din experiența mea, cred că are nevoie de mai mult timp de amestecare, devine densă și în cele din urmă solidă.

 

[hunter12]

Iată cum este