synthesis by raffike from the vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reactivi:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grame de +98,5%NaOH tehnic
ᗢ 3 grame de Fe(CO)5 de laborator de la Fluka
Procedură:
500 de grame de safrol au fost puse într-un balon cu fund rotund de 2 litri care se afla pe o manta de încălzire. S-a agitat deasupra capului și s-au adăugat 3 grame de NaOH și 3 grame de Fe(CO)5. S-a început încălzirea. Undeva la 110 grade C, s-a declanșat o reacție exotermică evidentă, la fel ca cea descrisă în analiza izomerizării Rhodium, iar încălzirea a fost oprită. Au trecut 15 minute și agitarea a fost oprită, iar balonul a fost lăsat să se răcească. Când balonul s-a răcit, amestecul organic închis la culoare a fost spălat cu 200 ml acid acetic 20% și apoi cu 200 ml apă. S-a format o emulsie, dar aceasta a dispărut în aproximativ o oră și apoi stratul organic a fost eliminat cu o pâlnie de separare de 1 litru. Amestecul organic a fost turnat într-un balon de 2 litri, cu cap de alambic Claisen atașat și condensator Liebig cu adaptor de vid. Balonul de primire avea fundul rotund de 1 litru. S-a aplicat vidul și s-a început încălzirea. De la 114 C la 118 C, la un vid de 10 mm, a ieșit doar fracția aproape incoloră.
Randamentul final: 456 grame, ceea ce înseamnă +90% randament. Au existat unele pierderi în timpul spălărilor care vor fi evitate data viitoare și cred că nu este greu de obținut un randament de +95%.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reactivi:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grame de +98,5%NaOH tehnic
ᗢ 3 grame de Fe(CO)5 de laborator de la Fluka
Procedură:
500 de grame de safrol au fost puse într-un balon cu fund rotund de 2 litri care se afla pe o manta de încălzire. S-a agitat deasupra capului și s-au adăugat 3 grame de NaOH și 3 grame de Fe(CO)5. S-a început încălzirea. Undeva la 110 grade C, s-a declanșat o reacție exotermică evidentă, la fel ca cea descrisă în analiza izomerizării Rhodium, iar încălzirea a fost oprită. Au trecut 15 minute și agitarea a fost oprită, iar balonul a fost lăsat să se răcească. Când balonul s-a răcit, amestecul organic închis la culoare a fost spălat cu 200 ml acid acetic 20% și apoi cu 200 ml apă. S-a format o emulsie, dar aceasta a dispărut în aproximativ o oră și apoi stratul organic a fost eliminat cu o pâlnie de separare de 1 litru. Amestecul organic a fost turnat într-un balon de 2 litri, cu cap de alambic Claisen atașat și condensator Liebig cu adaptor de vid. Balonul de primire avea fundul rotund de 1 litru. S-a aplicat vidul și s-a început încălzirea. De la 114 C la 118 C, la un vid de 10 mm, a ieșit doar fracția aproape incoloră.
Randamentul final: 456 grame, ceea ce înseamnă +90% randament. Au existat unele pierderi în timpul spălărilor care vor fi evitate data viitoare și cred că nu este greu de obținut un randament de +95%.