Extracția acido-bazică a kratomului

[PossumKid]

Am avut ceva succes cu UV, H2O2, precum și cu bioconversiile care utilizează Aspergillus oryzae.

Ce metode ați încercat?

 

[NevaBetta]

Hei, oposum! Ai putea detalia metoda ta cu H2O2?

O voi încerca și eu cu doar h2o2, dar și cu h2o2 și înălbitor.

Ai putea să-mi spui ce ai folosit și cât timp ai folosit RX-ul? Am niște mitraginină de 36% cu care vreau să mă joc și să învăț să o convertesc într-un randament bun.

De asemenea, am bengal de trandafir pe care am avut norocul să-l cumpăr, așa că lucrez, de asemenea, la încercarea de fotoxidizare. Am lăsat un comentariu pe acest Thread acum câteva minute. Încă lucrez la un proces de lucru pentru a îndepărta subprodusele și bengalul de trandafir nereacționat de alcaloizi.

toate detaliile sunt apreciate. Voi scrie și voi posta fiecare metodă și rezultatele în următoarele câteva săptămâni, sper să am un succes bun!

mulțumesc!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Pot folosi și xilenă în loc de toloul?

 

[G.Patton]

Alo, ce este? Vreți să spuneți Toluen? Da, cred că xilena poate fi utilizată.

 

[Sir_Smokealot]

Adică pot folosi dimetilbenzen în loc de toluen? (Sper că acum este traducerea corectă)

 

[NevaBetta]

Bine, băieți. Am pus recent mâna pe niște rose bengal și am făcut o mulțime de cercetări cu privire la modul în care pot converti MIT la 7-oh.

Intenționez să folosesc

95% etanol
36% extract MIT

iată metoda dintr-un brevet pe care l-am găsit


7-hidroximitraginină: Fotooxidare în aer. O soluție de mitraginină (319 mg, 0,800 mmol) și sare de trandafir Bengal Na (8,0 mg) în
MeOH (1,6 ml.) a fost iradiată cu o lampă cu halogen de 500 W la 0 °C sub aer timp de 32 h. S-a adăugat MeOH suplimentar (5,0 ml) și o soluție de Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) în apă (4,5 ml), iar amestecul roz a fost agitat energic la temperatura camerei până când spectrometria de masă a indicat dispariția intermediarului hidroperoxid (23 h).
Reacția a fost apoi diluată cu apă (20 mL) și extrasă cu Et20 (3 x 20 mL). Substanțele organice combinate au fost spălate cu apă (2 x 20 mL) și saramură (20 mL), uscate cu Na2SO4 și concentrate pentru a obține un solid portocaliu spumos (215 mg). Acest material a fost purificat prin cromatografie pe coloană (6:4 hexani:EtOAc + 2% Et;N) pentru a obține
produs pur sub formă de solid amorf galben (114 mg, 34%) cu proprietăți spectrale identice cu materialul obținut din oxidarea PIFA (mai sus).

Am totuși câteva întrebări.

Cum ați face voi această reacție? Am de gând să folosesc etanol în loc de metanol.

are cineva vreo idee despre cum să separ trandafirul de bengal de alcaloizi care să nu implice cromatografie pe coloană?

A reușit cineva vreodată să transforme 7-oh cu H2O2 și hipoclorit de sodiu? Mi-ar plăcea să aud procesul dvs. deoarece voi încerca și eu acest lucru!

vă rog să mă ajutați! O să încerc și o să greșesc singur, dar mi-ar plăcea să primesc feedback, deoarece nu am lucrat niciodată cu fotosensibilizatori

 

[MorphinianDesign]

Ați încercat deja conversia? Am de gând să fac același lucru după ce voi obține extracția Mit în jos. Îmi plac la nebunie efectele 7-OH

 

[Plinius]

Am eșuat total în extracția mea cu HCl
(am folosit același proces pentru multe alte alcaloizi cu succes)
Am avut grijă de pH, aproape de 2, deci nu prea acid, dar nu s-a extras nimic.
Am pornit de la 10 g de pulbere fină de Kratom din comerț. Una dintre problemele mele reale a fost că toluenul nu plutea deasupra amestecului, chiar și după o noapte...
A trebuit să centrifughez amestecul... Tocmai am recoltat 19mg de bloc verzui care este insolubil în acid clorhidric.
Este ca o rășină solubilă doar în etanol sau solvent ca rășina.

Credeți că acest alcaloid este foarte sensibil ? HCl ar putea distruge această moleculă și nu acidul acetic?

 

[G.Patton]

Propaply. Există legături nesaturate și grupe ester pe moleculele de mitraginină și 7-hidroximitraginină.

 

[MorphinianDesign]

Aceasta este o extracție cu spectru complet, nu? Nu doar o extracție de mitraginină? Dacă este o extracție cu spectru complet, aveți vreun pas de urmat pentru a izola în continuare doar mitraginina?

 

[G.Patton]

Bună ziua, este o extracție a amestecului de alcaloizi activi. Dacă doriți să le separați, trebuie să utilizați cromatografia flash pentru aceasta.

 

[MorphinianDesign]

Vă mulțumesc. Voi posta rezultatele mele în cursul lunii următoare, când voi pune totul cap la cap.

 

[songbird87]

Mitragynine: o analiză a extracției, identificării și purificării sale
metode
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Accelerat
solvent
accelerată
(ASE)
M. speciosa
Frunze
Celula de extracție ASE din oțel inoxidabil a fost umplută cu 10 g de
frunze măcinate. Temperatura de extracție a fost de 60oC timp de 5 min și
a fost efectuată în două cicluri. Solventul utilizat a fost apă, EtOH,
EtOAc și MeOH.

Nu pot găsi din nou în lucrare, dar mitra se degradează destul de repede în acizi puternici, apoi în baze puternice. extractele cu apă pură + solvent sunt cele mai potrivite

 

[songbird87]

OMI ar trebui să fie posibilă și o extracție fără coloană a mitrei aproape pure. Totuși, îmi va lua ceva timp să îmi dau seama