Patru încercări de cristalizare a IPA. Raport complet cu cantități, volume și sincronizare
sau FAST IS ALWAYS BAD!
Puritatea IPA este >99,5.
Cantitate relativ mică de MDMA HCl obținută din baza liberă lăsată peste noapte în paharul de laborator. Astfel, culoarea a fost evident ușor maronie sau gălbuie, indiferent, dar departe de culoarea dorită, în afară de faptul că testele au arătat o puritate de aproximativ 95. Greutatea probei - 22 gr, volumul calculat al probei - 22 / 1,1 = 20 ml.
Placă de agitare utilizată.
Toate răcirile se fac cu paharul închis ermetic pentru a evita captarea umidității din aer.
1. Mai întâi am preparat 60 ml de IPA clocotită la 82,6C pe placa de agitare, apoi am pus sarea, care s-a dizolvat imediat. Având în vedere dizolvarea atât de rapidă, am decis că volumul de IPA a fost prea mare și am evaporat puțin.
Paharul a fost lăsat pe placa de încălzire pentru a se răci până la temperatura RT, ceea ce a durat aproximativ 80 de minute, apoi l-am mutat în congelator.
Rezultatul a venit după o oră sub forma unui terci dens, fără nicio urmă de IPA murdară.
Volumul total de RM după încălzirea la temperatura RT a fost de 62-63 ml, ceea ce înseamnă că rămășițele de IPA au fost de 42-43 ml.
Rezultat: DEFECȚIUNE!
2. RM a fost încălzită până la temperatura RT, apoi s-a adăugat o anumită cantitate de IPA, amestecând puțin, pentru a crește volumul RM până la 87 ml sub RT.
RM a fost încălzită la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a răcit până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, apoi s-a mutat la congelator.
Rezultatul a fost verificat după 5-6 ore: din nou terci dens.
Rezultat: DEFECȚIUNE!
3. RM a fost încălzit până la RT cu unele amestecări, apoi încălzit până la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a răcit până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, apoi s-a mutat la frigider.
Rezultatul a fost verificat după 1 oră: din nou terci dens.
Rezultat: DEFECT!
4. RM a fost încălzit până la RT cu câteva amestecări, apoi încălzit până la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a coborât până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, și s-a lăsat la RT pentru o vreme. După 120 de minute de la terminarea încălzirii, au apărut câteva cristale la fund. Volumul total de RM în acest moment a fost de 81 ml - ceea ce înseamnă că aproximativ 6 ml s-au evaporat în timpul încălzirii.
Apoi am lăsat RM la temperatura RT timp de încă 240 de minute. După trecerea celor 240 de minute, cristalele au devenit destul de vizibile și transparente.
Astfel, paharul a fost mutat la margine timp de 2 ore, fără nicio schimbare vizibilă.
În etapa următoare, paharul a fost mutat la congelator pentru a finaliza procesul.
Rezultat: SUCCES!
Sper că această descriere completă îi va ajuta pe unii începători cu estimarea volumului și a timpului și le va permite să evite greșelile mele.
Cantitatea totală este de 18,5 gr.
3,5 gr sunt undeva în IPA murdar sau evaporat((((