Schema reacției:
- Balon cu fund rotund de 100 ml.
- Placă de încălzire.
- pâlnie.
- Seringă sau pipetă Pasteur.
- Hârtii indicatoare depH.
- Beakers (250 mL x2, 100 mL x4).
- Balanță de laborator (0,01-100 g este adecvată).
- Cilindri demăsurare de 10 mL și 100 mL.
- Baie de apă.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Pâlnie separatoare 0,5 L.
- Termometru de laborator (până la 200-250 °C) .
- Balon Buchner și pâlnie .
- Hârtie de filtru.
Reactivi:
- Acid formic 10,98 g.
- n-Metilformamidă (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) 30 ml.
- Soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) ~10 ml.
- Eter dietilic (sau eter de petrol) ~150 ml.
- Sulfat de magneziu (MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Acetonă ~50 ml.
Sinteză:
1. Acidul formic 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g și MDP2P (PMK) 9,0 g sunt introduse într-un balon cu fund rotund de 100 ml. Se instalează un condensator de reflux și un termometru.
2. Amestecul serefulează la 150-170 °C timp de 7 h cu adaosuri periodice de acid formic 7,32 g.
3. După aceea, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, se obține o soluție galbenă limpede de N-formil-3,4-metilendioximetilamfetamină (N-formil-MDMA). Soluția de N-formil-MDMA trebuie spălată de două ori cu apă distilată și uscată pe MgSO4. Soluția uscată se filtrează de solide.
4. La această soluție se adaugă acid clorhidric concentrat (HCl 36% 30 ml). Apoi, amestecul de reacție este încălzit la 80 °C timp de încă 3 h.
5. Amestecul de reacție se alcalinizează cu mai multe porții de soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) până la pH 12 . Nu supraîncălziți amestecul de reacție.
6. Baza liberă de MDMA brută seextrage din soluția alcalină cu eter dietilic (sau eter de petrol) 2 x 50 ml. Extractul eteric cu baza liberă de MDMA se usucă pe MgSO4.
7. După aceea, solventul organic se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul evaporatorului rotativ cu vid. Uleiul de bază fără MDMA se tratează cu clorură de hidrogen gazos și se obține un precipitat gelatinos brun de clorhidrat de MDMA impur.
8 . Sarea brută de clorhidrat de MDMA se dizolvă într-un volum minim de metanol (MeOH) în fierbere, care este necesar pentru dizolvarea sării brute de MDMA. Soluția fierbinte se toarnă într-un pahar cu acetonă răcită, se formează cristale. Acest amestec se răcește până la temperatura camerei și se filtrează în vid, cristalele se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid). Se obține clorhidrat de MDMA cristalin ca produs.
9. Clorhidratul de MDMA poate fi recristalizat încă o dată pentru a obține cristale cenușii cu punctul de topire 147 - 148 °C.
2. Amestecul serefulează la 150-170 °C timp de 7 h cu adaosuri periodice de acid formic 7,32 g.
3. După aceea, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, se obține o soluție galbenă limpede de N-formil-3,4-metilendioximetilamfetamină (N-formil-MDMA). Soluția de N-formil-MDMA trebuie spălată de două ori cu apă distilată și uscată pe MgSO4. Soluția uscată se filtrează de solide.
4. La această soluție se adaugă acid clorhidric concentrat (HCl 36% 30 ml). Apoi, amestecul de reacție este încălzit la 80 °C timp de încă 3 h.
5. Amestecul de reacție se alcalinizează cu mai multe porții de soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) până la pH 12 . Nu supraîncălziți amestecul de reacție.
6. Baza liberă de MDMA brută seextrage din soluția alcalină cu eter dietilic (sau eter de petrol) 2 x 50 ml. Extractul eteric cu baza liberă de MDMA se usucă pe MgSO4.
7. După aceea, solventul organic se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul evaporatorului rotativ cu vid. Uleiul de bază fără MDMA se tratează cu clorură de hidrogen gazos și se obține un precipitat gelatinos brun de clorhidrat de MDMA impur.
8 . Sarea brută de clorhidrat de MDMA se dizolvă într-un volum minim de metanol (MeOH) în fierbere, care este necesar pentru dizolvarea sării brute de MDMA. Soluția fierbinte se toarnă într-un pahar cu acetonă răcită, se formează cristale. Acest amestec se răcește până la temperatura camerei și se filtrează în vid, cristalele se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid). Se obține clorhidrat de MDMA cristalin ca produs.
9. Clorhidratul de MDMA poate fi recristalizat încă o dată pentru a obține cristale cenușii cu punctul de topire 147 - 148 °C.
Last edited by a moderator:
și nu există niciun avantaj dacă cristalizați în frigider