MDP2P din glicidat PMK

[JoeShmo]

Am fost în afara jocului de ani de zile... Am condus o operațiune pentru o vreme în care am făcut loturi de 250g folosind metoda Al/Hg. Am făcut mdp2p de la rasul scoarței de rădăcină de sass până când am descoperit glicidatul PMK. Mare schimbare de joc lol. Oricum, m-am trezit din nou în acțiune și am găsit un furnizor de PMK. Am comandat 2 kg de ulei de la ei (au stat în congelator timp de un an în timp ce construiam laboratorul) Le-am distilat și erau foarte galbene. oricum, a mers mai departe a făcut reacția mea al / hg și low and behold nu a primit un singur lucru, nici un gram.. și ia în considerare că am fugit această reacție de ani de zile, o știu ca dosul mâinii mele.. așa că am spus la naiba că rahatul a mers prost. Am aruncat-o și am cumpărat niște glicidat pmk. Ceea ce mă aduce la întrebarea mea. Când obișnuiam să-mi distilez uleiul pmk, obțineam întotdeauna mdp2p alb ca apa, frumos, care nu îngheța niciodată în congelator. devenea foarte gros ca un sirop, dar nu îngheța niciodată. Tocmai am terminat de distilat aproximativ 1,2 l aseară și am băgat-o în congelator și totul a înghețat în cristale frumoase super albe și clare. ESTE NORMAL? Nu-mi amintesc ca mdp2p-ul meu să fi înghețat.

De asemenea, tocmai am ajuns aici, acesta este un site frumos, mi-e dor de stup. Caut o reacție pentru utilizarea metilamină hcl și nu trebuie să-l gaz, și un traseu nabh4 astfel încât să pot scala la cel puțin a face 1 kg la un moment dat. Nu vreau să se joace cu reacții mici 250 mai și urăsc tăierea atât de mult folie. cineva are un fir bun? Am văzut pe cineva a postat labtops vechi traseu nabh4, dar el gaze.. Vreau doar dizolva în metanol.. există o metodă diferită pentru asta?

Mulțumesc Familiei Aștept cu nerăbdare acest nou site și să iau creierii oamenilor mai experimentați decât mine.

 

[rothschild33]

Metilamina hcl se poate bazifica lent cu hidroxid de sodiu pentru a obține metilamina freebase.

Cum a fost configurată distilarea MDP2P? În prezent lucrez la optimizarea distilării mele cu abur, plănuind să adaug carbonat de potasiu pentru a crește randamentul de la 225 ml de apă distilată cu doar 3 ml MDP2P în ea

 

[JoeShmo]

Hei, mulțumesc pentru răspuns. Folosesc o configurație foarte simplă pentru distilare... dar am un aspirator care trage ca un nebun. Este unul foarte bun. Folosesc un agitator magnetic, cu mantaua mea de încălzire 3l fabric glas-col pe ea... adaptor cu trei căi, temp rig pe partea de sus... Liebig regulat de 300mm... preluare de vid și balonul meu de primire... foarte simplu... obișnuiam să folosesc coloana vigreux, dar când am făcut ulei pmk am găsit-o consumatoare de timp și nu este necesară... obțin întotdeauna apă albă clară ulei de înaltă calitate.

De ce? Ca să nu trebuiască să faci vid? Am o temperatură de aproximativ 130c la 1 torr. Vechiul meu vid mă făcea să am o temperatură de 160 la aproximativ 10torr.

Am nevoie de răspunsul la această întrebare, dacă aveți experiență cu ea sau dacă altcineva vrea să intervină... mdp2p ar trebui să înghețe?? Nu mi s-a mai întâmplat până acum și chestiile astea noi ale furnizorilor îngheață... nu este acesta mdp2p? în afară de a scăpa un lot, cum aș putea să-mi dau seama fără echipament de laborator serios?

 

[rothschild33]

Ai dreptate, ar trebui să încerc distilarea în vid. Am o pompă de vid cu palete rotative de 1 CP, dar se supraîncălzește în 20 de minute, voi vedea dacă pot lucra în jurul valorii de care găsi soluții.

De obicei îmi testez cetonele cu bisulfit de sodiu și văd dacă produce un produs de adiție.

 

[JoeShmo]

Hei, mulțumesc Rothschild33. Nu am auzit de acest test înainte, dar făcând un pic de lectură ușoară dovedește că da, care ar arăta cel puțin că o cetonă sau aldehidă este prezentă. care este un punct de plecare, cel puțin... Cred că doar rulează un alt lot ar fi singura modalitate sigură de foc pentru a dovedi. Am contactat furnizorul și mi-au spus că da, îngheață... doar că nu am mai văzut să se întâmple până acum.

Oricum, apreciez foarte mult răspunsul dvs., m-am gândit că alte persoane ar putea interveni pe baza tuturor opiniilor.
Acest lucru ar trebui să fie ceva foarte comun pentru persoanele care lucrează cu mdp2p, deoarece ar trebui să îl păstrați în congelator.

 

[Nicoino]

Chiar vorbești serios?
Serios omule, sunt foarte surprins că ai avut succes în orice sinteză.
PMK metil/glicidatul de etil NU ESTE PMK. Altfel nu ar exista cele două cuvinte metil/etil glicidat după el, nu crezi?
NU poate fi folosit pentru sinteză pentru simplul motiv că nu este o KETONĂ.
trebuie să îl hidrolizați și să îl decarboxilați pentru a obține PMK, care ulterior poate fi utilizat pentru sinteză.

 

[JoeShmo]

deci îmi spuneți că după ce am scăzut pulberea înapoi în ulei și distilați-o nu este cetonă? vreau să spun că acest lucru aruncă mintea mea atât de departe... am produs kilograme de mdma care au fost testate în laborator pentru puritate de către Energy Control în Spania... am făcut acest lucru folosind această metodă exactă. aș reflux pulberea în apă acidă timp de o oră și uleiul scade... colectați uleiul... neutralizați-l prin spălare . distilați-l și l-au folosit... a făcut-o de ani de zile

 

[Nicoino]

Nu ați menționat nicio hidroliză în mesajul dvs., ceea ce este foarte neclar.
De asemenea, dacă începeți cu PMK et-gly, aveți nevoie mai întâi de o hidroliză de bază pentru a obține acidul carboxilic din ester și apoi de procesul HCl pentru a transforma epoxidul în cetonă eliberând CO2.
Dacă materialul dvs. de pornire este real și efectuați procesul corect, veți obține PMK de înaltă calitate care funcționează minunat pentru sinteză.

 

[JoeShmo]

Da, după ce am scris un răspuns la tine, inclusiv hidroliza m-am așezat înapoi și am fost ca și cum pariez că asta vrei să spui... da, oricine lucrează cu glicidați pmk ar trebui să fie în siguranță să presupună că știu deja cum să o transforme înapoi în pmk... scuze pentru confuzie acolo.

 

[JoeShmo]

dar ce se întâmplă mai știe cineva despre înghețarea mdp2p în cristal?

 

[metux]

Nu pot găsi de ce a făcut de la PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Din câte am înțeles, și tocmai voiam să întreb despre acest lucru, trebuie să reacționați cu un acid (am citit HCL, dar nu-mi amintesc ce concentrație - cred că era 35%) și apoi să continuați cu PMK.

Trebuie să citesc ceva despre acest domeniu, dar am înțeles că după aceea trebuie doar să faceți o reducere.
Sunt chiar corect în acest sens?

Aștept un aspirator și am o presiune a apei destul de bună, așa că vom vedea ce poate face.

Oricum - înapoi la lectură despre asta lol

 

[Rabidreject]

Oooh bine, deci trebuie să efectuați o reacție acid/ază după cum arată lucrurile... greșeala mea

 

[Rabidreject]

Cealaltă întrebare a mea rămâne valabilă, totuși, puteți scăpa folosind NaBH4 în loc de ceva de genul LiAlH4

 

[Rabidreject]

Oh, de asemenea, mă refer la etapa finală după ce ai MDP2P pentru aminare reductivă....obviously haha Nu știu de ce am simțit că trebuie să clarific asta într-o cameră plină de chimiști!

 

[Rabidreject]

În ceea ce privește punctul de îngheț, nu puteți căuta pur și simplu punctul de îngheț al MDP-2-P? Sau este glicidatul despre care vorbiți despre congelare?