Sinteza mefedronei (4-MMC) din halocetonă în acetat de etil. Scala 1-10 kg.

[yin-yang]

Nu am încercat încă această reacție. Am urmărit videoclipul publicat aici aminare iodo-cetonă. Acolo am văzut că freebase-ul este negru și pulberea și-a schimbat culoarea atunci când se pregătește pentru cristalizare. Poate că a fost negru din cauza faptului că iodul este grupul care pleacă, spre deosebire de brom.
Întrebări pentru confirmare:

1. Rezultatele de mai sus sunt obținute cu acetat de etil ca solvent ?
2. Ați făcut această reacție cu EA și bromocetonă, freebase are un aspect diferit?
3. Am observat din video că cristalele din EA arată ca sticla, în timp ce NMP sunt mult mai albe. Am citit postarea dvs. despre stereochimia 4-MMC cum enantiomerii S și R formează cristale cu aspect diferit, ambele cristale sunt la fel de racemice?
4. Ați observat vreo diferență în ceea ce privește efectul subiectiv între EA și NMP în produsul final?

Vă mulțumim pentru postarea acestor rezultate.

 

[DavidNichols]

Puteți să îmi dați un link către această postare?

 

[Rush-Benzo]

Folosind BK4 gata preparat cât ar trebui să-i dau pentru un 2L m40?

 

[G.Patton]

Bună ziua, puteți crește proporțional cantitatea de reactivi. Citiți subiectul Moli, grame, litri și calcule chimice.

 

[G.Patton]

Ce randament ați obținut? Aceeași?

 

[karate.kid]

Care este randamentul teoretic înainte de recristalizare?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Ar funcționa acest lucru și pentru metamfetamină?

 

[RegulierTier]

Ce este atât de amuzant în asta? Adică, singura diferență este că precursorul 4-mmc este o cetonă și n-propilbenzen nu este. Deci, de ce ar putea să nu funcționeze cu legătura dublă O lipsă?

 

[RegulierTier]

Sunt doar curios

 

[RegulierTier]

Structura ambelor substanțe nu diferă foarte mult. Singura diferență dintre Mmc și Meth este că una este o cetonă, iar cealaltă nu. În plus, dubla legătură a oxigenului nu participă la reacție. Așadar, de ce nu ar funcționa ruta de sinteză și pentru Meth? Doar pentru că nu este aceeași substanță nu înseamnă că ruta de sinteză nu ar funcționa pentru ambele substanțe. Sinteza ar trebui să poată fi transferată și la alți precursori.

 

[G.Patton]

Bună, de fapt sunt diferite și grupul cetonic este foarte important. Oxigenul cu hibridizare sp2 a retras electroni de la atomul C2 și permite efectuarea unei astfel de reacții de adiție nucleofilă cu HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, asta are sens, mulțumesc.

 

[mocnykutas]

Sinteză cu adevărat ușoară.

 

[DavidNichols]

Acetatul de etil (EA) este hidrolizat de metilamină și dă etanol și metilacetamidă. Oxidarea 4-mmc freebase în acetat este, de asemenea, posibilă.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

De ce să efectuați distilarea de EA ieftin, punând în pericol baza liberă valoroasă, dacă puteți utiliza HCL ușor de preparat în EA și să distilați după aceea?

 

[Chemix-Express]

Având o bază 4MMC pură în toluen, pot adăuga un volum egal de acetat de etil și pot desala cu acid clorhidric până la PH 5,5 fără nicio problemă?

Am început recent să fac acest lucru deoarece am acetat de etil mult mai ieftin decât acetona.

Va afecta acest lucru negativ randamentul sau calitatea produsului?

 

[mocnykutas]

Acetona și acetatul de etil este bun.dar toulen este rahat pentru a făcut mmc

 

[DavidNichols]

Da, EA este un solvent perfect pentru legarea apei dacă nu se poate obține IPA-HCL sau EA-HCL. Pierderile din 4MMC-HCL dizolvat în EA anhidru sunt minuscule.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL în acetat de etil va începe, de asemenea, o hidroliză catalizată de acid a EA, acesta fiind motivul pentru care, din câte am înțeles, este obligatoriu să se distileze toată EA și să se înlocuiască cu acetonă înainte de acidificare.

 

[Chemix-Express]

El este conștient de acest lucru. Toată lumea recomandă DCM. Din păcate, acolo, la 40 de grade C și un răspuns de 2h, este necesar să se utilizeze un răcitor de reflux, care cu volumele și spațiul meu de lucru nu este o opțiune.

 

[mocnykutas]

Pe toulen 60° și 2h la fel și mult mai multă nevoie de căldură

 

[Chemix-Express]

3h la 60 de grade dă cel mai bun rezultat. Dar nu despre asta este vorba. La 60 de grade, toluenul nu fierbe, în timp ce DCM la 40 de grade fierbe, prin urmare se evaporă rapid și este necesar un răcitor de reflux. Nu-i așa?

 

[mocnykutas]

Nu folosesc echipamente de laborator pe care nu le cunosc.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 de grade nu sunt posibile fără o cantitate extinsă de apă în reacția de aminare. 38-39 în cel mai bun caz. 2 ore este, de asemenea, un nonsens. Veți obține o cantitate mare de pirazine, 4-MEC (în cazul unei cantități excesive de metilamină) și posibil izo-mefedronă (nu a fost încă confirmată prin experimente).

 

[w2x3f5]

Din nou, o greșeală, există un amestec de dimetilamină în metilamină (standard), din această cauză. Acest amestec de dimetilamină este întotdeauna prezent în metilamină.

 

[w2x3f5]

În document, nu am văzut nimic altceva decât reacția aminei cu formaldehida (care în cazul nostru nu există și nu există nimic de restaurat nici măcar în reacție). Documentul nu are nimic de-a face cu amestecul de dimetilcatinonă, sau nu l-am văzut, atunci dacă nu este dificil pentru dvs., scrieți unde să căutați documentul.

 

[DavidNichols]

Puteți utiliza DCE și obține aceleași timpi ca și cu DCM, dar fără fierbere.

 

[Chemix-Express]

Știu cum ar trebui să arate.

4CMC