Sinteza mefedronei (4-MMC) în solvent NMP. Pe scară largă.

[WillD]

Puteți utiliza o cantitate similară

 

[Lucy123]

Bună, William. Am obținut n-metil-2-pirrolidona (NMP) solidă. Ar trebui să pun apă pentru a-l dilua? Cât de mult? Multe mulțumiri!

 

[PackMaN]

Spuneți-mi, vă rog. Am calculat corect proporțiile de reactivi și lichide pentru a obține 1-1,5 kg de 4-mmc pentru această sinteză. Vă mulțumesc!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Metil-2-pirrolidonă (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metil amină 40% soluție aq. (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Acetonă - [80000ml]
6) Acid clorhidric con. soluție aq. (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Apă distilată - [6000ml]

 

[PackMaN]

Sorry. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

După ce am ajuns la 40 de grade, încep să adaug m40 în porții mici, astfel încât să nu depășesc 55 de grade. Mențin temperatura în intervalul 50-55 de grade C. Cu loturile inițiale de adăugare a m40, temperatura crește imediat când scade automat, mai adaug o porție de m40. După aproximativ 15-20 de minute sunt doar la jumătatea dozei planificate de m40, dar la adăugarea porțiunilor ulterioare, temperatura nu mai crește, ci doar zboară puternic în jos. Se pare că, după ce am adăugat jumătate din m40 și au trecut 15-20 de minute de la începutul adăugării, reacția a avut deja loc pe deplin și fiecare porție ulterioară de m40 (a fost adăugată doar jumătate) nu mai crește temperatura, ci doar răcește puternic soluția. Ce fac eu greșit? În final, randamentul ajunge la 20%, iar produsul final ciupește ochii și mușcă nasul.

 

[G.Patton]

Bună ziua. Ați spălat amestecul de reacție cu apă după reacție? (etapa 4)

 

[Chemix-Express]

Da, egal cu volumul de apă de două ori și o dată soluție de bicarbonat de sodiu 10%. Sunt surprins de eficiența foarte scăzută unde obțin aproximativ 53-55% pe cristal. De asemenea, este ciudat faptul că atunci când adaug jumătate din m40, la a doua jumătate reacția nu mai este exotermă, iar temperatura în timpul adăugării doar scade.

 

[G.Patton]

Probabil că vă pierdeți randamentul undeva. La ce pH ajungeți după acidificare? Ați folosit frigider în timpul cristalizării? Este important să respectați toate condițiile, descrise în tutorialul video.

 

[Chemix-Express]

Acidificarea duce întotdeauna la un PH în jur de 6. Când scrieți despre frigider, vreți să spuneți că puneți freebase-ul neutralizat în frigider pentru a face să cadă tot produsul? Credeți că atât de mult produs ar fi putut fi dizolvat? Este normal ca după adăugarea a jumătate din m40, temperatura să nu mai crească singură și totul să se răcească? Vă mulțumim pentru ajutor

 

[G.Patton]

>>>Când scrieți despre frigider, vă referiți la a pune freebase-ul neutralizat în frigider pentru a face să cadă întregul produs?
da, exact
>>> Credeți că atât de mult produs ar fi putut fi dizolvat?
Nu pot răspunde
>>>Este normal ca după adăugarea a jumătate din m40, temperatura să nu mai crească singură și totul să se răcească?
Da, este în regulă. Dacă doriți să verificați conversia reactivilor în 4-MMC, puteți utiliza TLC (consultați Lab FAQ).

 

[StarWars]

Am o întrebare, cel care a înregistrat aceste videoclipuri probabil că a văzut ce face, dar ceea ce a fost scris nu este adevărat. în videoclip nu se poate vedea că s-au folosit doi solvenți pentru gătit și doar unul a fost apoi spălat cu freebase cu apă și acetat de etilenă și atât, deci unde vede cineva benzen??

 

[G.Patton]

În videoclipul EA este utilizat în loc de benzen. Care este problema? Doi solvenți sunt EA și NMP.

 

[little-flower]

Bună ziua"" Aș dori să fac această reacție cu toluen, dar toate sunt albe ca laptele în balon,,
poate cineva să-mi spună dacă acest lucru este normal?,, Eu folosesc doar toluen la 24 ° C

 

[StarWars]

2-bromo-4-metilpropiofenona rezultată în benzen se toarnă înapoi în balonul curat și se furnizează 200 ml de metilamină 40% (apoasă). Se conectează condensatorul de reflux, balonul și termometrul (de preferință) la balon. Se agită combinat și se încălzește ușor amestecul (30-40 ºC). Când temperatura bazală, se adaugă până la 300-400 ml (se utilizează doar mai mult). N-metil-pirrolidonă din pâlnia de picurare (trickle), asigurându-vă că temperatura nu depășește 60ºC. Atunci când se adaugă N-metilpirolidonă reacție exotermică, temperatura poate ajuta. Dacă mâinile sunt prea drepte, este un semn de supraîncălzire, este recomandat să încetiniți puțin amestecarea pentru a menține temperatura în colțul din dreapta sus). După ce toată N-metilpirrolidona a fost turnată, lăsați să se amestece încă 15 minute. Întreaga reacție durează 15-25 de minute.
Când avem pulbere pură bk4 atunci folosim doar NMP și metilamină pentru a găti doar...

 

[malignoalfa]

În legătură cu videoclipul, cineva ar ști să spună:

1) Ce agitator mecanic este utilizat? Agitatoarele mecanice de top arată adesea mai degrabă ca o tijă metalică decât ca PTFE.

2) Cum se face golirea în sistem? prin ce tuburi RBF?
A se vedea că sistemul are presiune negativă și el folosește acest lucru pentru a alimenta RBF cu lichide reactiv prin intermediul unui furtun.

Mulțumesc!

 

[G.Patton]

Bună, nu atât de mult. V-aș recomanda să utilizați PTFE dacă este posibil.
Utilizați pompa de vid și furtunul de silicon. Care este problema și ce nu înțelegeți?

 

[malignoalfa]

Se utilizează RBF cu cinci gâturi.
1) agitator mecanic
2) termometru
3) condensator
4) pâlnie de adăugare
5) supapă cu furtun de alimentare

Întrebarea mea este: cum se face vidul în această configurație?

vă mulțumesc pentru timpul acordat

 

[G.Patton]

Trebuie să utilizați o pompă de vid. Puteți utiliza pompa de acvariu pentru a pompa lichide. De asemenea, citiți secțiunea FAQ Laborator => Asigurarea și aplicarea vidului într-un laborator

 

[G.Patton]

În plus față de întrebarea dvs., vreau să spun că puteți citi subiectul cu atenție. Există o listă de echipamente care a fost deja scrisă!

 

[malignoalfa]

Am vrut doar să știu unde este conectată sursa de vid în acest sistem

 

[mocnykutas]

Sinteză foarte bună.
Îmi place să lucrez în acest fel rapid și ușor de făcut.