Bună, sarea epsom pe care o pot cumpăra doar din magazinele obișnuite va face, de asemenea, treaba pentru mine? De asemenea, cât de mult este estimat utilizat pentru această scară de sinteză. Câteva kg sau vorbim doar de câteva 100 de grame.
Sinteza mefedronei (4-MMC) în solvent NMP. Pe scară largă.
producerea a câteva grame și a câteva kg reprezintă o mare diferență. În opinia mea, xilena sau dcm este cel mai bun pentru producția de pare kg, când întreaga sinteză atunci când se lucrează cu reactorul durează 12 ore. fiecare pas trebuie să fie bine făcut, cel mai bine încercați cantități mici de la 100g și apoi încercați după ceva timp din ce în ce mai mult în câteva luni veți vedea singuri ce greșeli faceți pentru că un amator nu va face câteva kg dintr-o dată. acest lucru se datorează mai multor factori pentru a nu face o greșeală, deoarece o greșeală poate costa mult timp și bani.
Și ar trebui să fie mai mare sau mai mică decât acele 55-60 de grade? Pentru că într-un loc cineva a spus că puteți adăuga tot m40 deodată la NMP și nu vă faceți griji cu privire la temperatură, în alt loc vi s-a spus să fiți atenți să nu depășiți 60 de grade, iar acum întrebați dacă temperatura a fost mai mare de 55 de grade.
Concluzia pe care o trag este că ar trebui să fim atenți la temperatură atunci când adăugăm m40 pentru a fi în intervalul 55-60 sau sub 55, dacă este sub 55 atunci răciți soluția cât mai mult posibil sau un astfel de interval de 50-55 ar fi ideal.
Dintr-un tabel, se pare că atunci când se sintetizează 4MMC are NMP pentru 55-60 grade, în 20 de minute eficiența reacției este de 98%, dar deja pentru 15 minute la 55-60 grade este de 71%.
Deci, cel mai bun lucru ar fi să adăugați m40 astfel încât temperatura să fie constant în jurul valorii de 55-60 de grade , iar atunci când tot m40 este adăugat și temperatura începe să scadă, apoi utilizați încălzirea externă pentru a menține acel 55-60 de grade pentru o rundă de 20 de minute.
Se combină bine pentru a obține o eficiență maximă pentru NMP?
Concluzia pe care o trag este că ar trebui să fim atenți la temperatură atunci când adăugăm m40 pentru a fi în intervalul 55-60 sau sub 55, dacă este sub 55 atunci răciți soluția cât mai mult posibil sau un astfel de interval de 50-55 ar fi ideal.
Dintr-un tabel, se pare că atunci când se sintetizează 4MMC are NMP pentru 55-60 grade, în 20 de minute eficiența reacției este de 98%, dar deja pentru 15 minute la 55-60 grade este de 71%.
Deci, cel mai bun lucru ar fi să adăugați m40 astfel încât temperatura să fie constant în jurul valorii de 55-60 de grade , iar atunci când tot m40 este adăugat și temperatura începe să scadă, apoi utilizați încălzirea externă pentru a menține acel 55-60 de grade pentru o rundă de 20 de minute.
Se combină bine pentru a obține o eficiență maximă pentru NMP?
Domnule coleg, îmi cer scuze pentru confuzie, dar traducătorul nu prea traduce bine.
1. atunci când adaug metilamină, trebuie să mă asigur că temperatura nu depășește 55 sau 60 de grade?
2. dacă nu cumva vreți să spuneți că temperatura trebuie să fluctueze între 55-60 de grade atunci când adăugați metilamina?
Varianta 1 sau 2 este corectă pentru a obține o eficiență maximă.
Întrebarea numărul 3. Dacă temperatura începe să scadă sub aceste 55 de grade după ce am terminat de adăugat metilamina și au trecut, de exemplu, doar 10 minute de când am început să adaug metilamina, ar trebui să reîncălzesc cele 10 minute rămase cu o sursă externă de căldură, astfel încât timpul total de reacție să fie de 20 de minute la 55-60 de grade?
Vă mulțumesc foarte mult și vă rog să răspundeți la fiecare dintre cele 3 întrebări pentru a evita un schimb greșit de informații prin utilizarea unei limbi care nu este nativă.
1. atunci când adaug metilamină, trebuie să mă asigur că temperatura nu depășește 55 sau 60 de grade?
2. dacă nu cumva vreți să spuneți că temperatura trebuie să fluctueze între 55-60 de grade atunci când adăugați metilamina?
Varianta 1 sau 2 este corectă pentru a obține o eficiență maximă.
Întrebarea numărul 3. Dacă temperatura începe să scadă sub aceste 55 de grade după ce am terminat de adăugat metilamina și au trecut, de exemplu, doar 10 minute de când am început să adaug metilamina, ar trebui să reîncălzesc cele 10 minute rămase cu o sursă externă de căldură, astfel încât timpul total de reacție să fie de 20 de minute la 55-60 de grade?
Vă mulțumesc foarte mult și vă rog să răspundeți la fiecare dintre cele 3 întrebări pentru a evita un schimb greșit de informații prin utilizarea unei limbi care nu este nativă.
Nu mai mult de 55-60 de grade. Această afirmație este corectă. Nu trebuie să aplicați încălzire externă.
nu
nu
Eu obțin cel mai pur produs în DCM, dar principalul lucru este să nu las soluția să fiarbă, să mențin temperatura nu mai mare de 36C (4-mmc se dovedește a fi impecabil de curat și alb ca zăpada). O altă opțiune excelentă este dicloroetanul. de asemenea, se obține un rezultat bun atunci când se utilizează NMP și toluen împreună (raport 3:2).
Sunt foarte interesat de comentariul dumneavoastră. Cineva a menționat deja acest lucru aici pe forum.
Intenționez să stabilesc în mod rigid temperatura la 34 de grade (jumătate din intervalul dat de 32-36 de grade) și timpul de reacție la 4h.
Persoana care a dat aceste informații a dat și proporțiile pentru această reacție.
Și anume:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Aceste proporții de reactivi vor fi corecte?
2. Trebuie să adaug 1/2 m40 la început și 1/2 m40 după o oră de reacție. Care este scopul acestui lucru? Înțeleg că pentru a îmblânzi temperatura, dar ce importanță are dacă o facem dintr-o singură dată sau o întindem pe două abordări?
Am avut deja o singură abordare a acestei încercări. Am adăugat totul în proporțiile de mai sus. Am încălzit amestecul la 20 de grade și am început să adaug m40. Din păcate temperatura nu a început să crească de la sine. După ce am pornit încălzirea de afară, temperatura a sărit brusc la 40 de grade. Lichidul fierbea și oprirea încălzirii nu a ajutat.
Ce cred eu. Să încălzesc masa de reacție la 25-30 de grade înainte de a adăuga m40 și să încep doar să adaug treptat m40 pentru a nu depăși cele 36 de grade menționate? Este în regulă? Sau încălzesc totul până la temperatura de reacție de 34 de grade și abia apoi adaug m40?
Mai am o întrebare. Cum curăț baza liberă?
Spălarea bazei libere de două ori cu un volum egal de soluție de trisulfat de sodiu 10% pentru a îndepărta orice bromocetonă rămasă și spălarea de două ori cu apă curată este suficientă? Este necesar să folosesc altceva?
De ce, atunci când neutralizez cu acid clorhidric în acetonă la pH 6, când adaug amestecul HCL:acetonă la baza liberă, aceasta începe să devină colorată. Este teribil de dificil să spăl pulberea până la albul zăpezii după aceea.
Culorile care mi-au venit în minte sunt albastru, verde, roșu închis și roz.
Intenționez să stabilesc în mod rigid temperatura la 34 de grade (jumătate din intervalul dat de 32-36 de grade) și timpul de reacție la 4h.
Persoana care a dat aceste informații a dat și proporțiile pentru această reacție.
Și anume:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Aceste proporții de reactivi vor fi corecte?
2. Trebuie să adaug 1/2 m40 la început și 1/2 m40 după o oră de reacție. Care este scopul acestui lucru? Înțeleg că pentru a îmblânzi temperatura, dar ce importanță are dacă o facem dintr-o singură dată sau o întindem pe două abordări?
Am avut deja o singură abordare a acestei încercări. Am adăugat totul în proporțiile de mai sus. Am încălzit amestecul la 20 de grade și am început să adaug m40. Din păcate temperatura nu a început să crească de la sine. După ce am pornit încălzirea de afară, temperatura a sărit brusc la 40 de grade. Lichidul fierbea și oprirea încălzirii nu a ajutat.
Ce cred eu. Să încălzesc masa de reacție la 25-30 de grade înainte de a adăuga m40 și să încep doar să adaug treptat m40 pentru a nu depăși cele 36 de grade menționate? Este în regulă? Sau încălzesc totul până la temperatura de reacție de 34 de grade și abia apoi adaug m40?
Mai am o întrebare. Cum curăț baza liberă?
Spălarea bazei libere de două ori cu un volum egal de soluție de trisulfat de sodiu 10% pentru a îndepărta orice bromocetonă rămasă și spălarea de două ori cu apă curată este suficientă? Este necesar să folosesc altceva?
De ce, atunci când neutralizez cu acid clorhidric în acetonă la pH 6, când adaug amestecul HCL:acetonă la baza liberă, aceasta începe să devină colorată. Este teribil de dificil să spăl pulberea până la albul zăpezii după aceea.
Culorile care mi-au venit în minte sunt albastru, verde, roșu închis și roz.
Am realizat această metodă de câteva ori la scară mică (10g bromo), dar am probleme cu randamentul (aproximativ 25%) și cu "puterea" produsului final (nu este suficient de puternic).
10g 2-bromo-4-metilpropiofenonă dizolvată în 40mL de NMP, încălzită la 40 de grade și adăugată picătură cu picătură (foarte lent pentru a controla temperatura) 20mL 40% metilamină (în timpul adăugării metilaminei, amestecul a fost răcit pentru a nu depăși 55 de grade);
Agitare (350rpm) timp de 20 de minute (în timp ce se agita, amestecul nu a fost încălzit - temperatura a scăzut încet la aproximativ 25-30 de grade);
s-au adăugat 100mL de apă rece și apoi 50mL de acetat de etil (agitat energic după adăugare);
Faza organică a fost separată, spălată de 3 ori cu apă rece și uscată cu MgSO4; răcită la aproximativ -5 grade.
S-au adăugat 50mL de acetonă răcită (-15 grade);
Acidificarea s-a făcut cu HCl rece ca gheața diluat în acetonă (1:5) până la pH=5,7
S-a congelat timp de 2-3 ore la -20 grade și s-a filtrat pe pâlnie Büchner/spălat cu acetonă răcită cu gheață.
Întrebările mele sunt:
1) temperatura de reacție este bună? Ar trebui să răcesc amestecul pentru a nu depăși 55 de grade?
2) pH= 5,7 este în regulă? Ar trebui să încerc să scad pH-ul pentru a îmbunătăți puterea și randamentul produsului final?
3) ce altceva aș putea face pentru a îmbunătăți randamentul și puterea? Ce am făcut necorespunzător?
Vă mulțumesc pentru orice ajutor în acest caz.
1) nu este nevoie de încălzire externă!!! atunci când se adaugă metilamina, amestecul se încălzește de la sine (nu se încălzește instantaneu, în timp ce se amestecă durează aproximativ 5 minute, iar temperatura începe să crească). sarcina principală este de a preveni creșterea temperaturii peste 36C. pentru aceasta, metilamina se adaugă în porții. puteți adăuga toată metilamina odată, dar atunci va fi mai dificil să controlați temperatura. 2) proporțiile dvs. sunt corecte. 3) nu utilizați acetonă în etapa de acidificare - înlocuiți-o cu acetat de etil (atunci nu vor exista culori străine). acetona cu acidul dă o reacție de condensare aldonică - de aici culorile și murdăria diferite. 4) baza liberă nu necesită purificare suplimentară dacă temperatura nu a crescut peste 36°C. va fi foarte curată. trebuie doar să o clătiți de 2-3 ori cu apă rece pentru a elimina reziduurile de metilamină. tiosulfatul este complet inutil aici.
- By TheVacuumGuy
direct de gând să încerce această acidifiere folosind acetat de etil. obosit de a juca poker în cazul în care 2 loturi sunt geenred și 1 alb perfect la întâmplare.
- By TheVacuumGuy
REGE! Am încercat un lot mic de 25 g, acidifiat din sticlă cu ochiul liber, deci, desigur, o porție prea mare în loc de picătură cu picătură, dar într-un fel magic a mers direct 5,5, deci a fost făcut în 1 secundă.
(metoda utilizată așa cum se discută în acest fir, NMP, dar a înlocuit benzenul cu DCM).
(metoda utilizată așa cum se discută în acest fir, NMP, dar a înlocuit benzenul cu DCM).
puteți avea o sticlă închisă și se amestecă mai târziu când soluția nu se mai poate încălzi apoi setați baia de apă la 35 ° c și se amestecă sticla din când în când timp de 3 ore ???
nu este nevoie să închideți sticla (vasul). dacă temperatura nu este mai mare de 36C, atunci nu va mirosi prea tare. principalul lucru este să nu lăsați DCM să fiarbă (punctul de fierbere 38C) - atunci baza liberă se va dovedi pură, iar 4-Mmc va fi foarte pură. Apropo, despre cristalizare: Știu toate răspunsurile, deoarece aceasta este metoda mea
dacă soluția nu mai este încălzită, iar temperatura acesteia a început să scadă, atunci reacția este completă - treceți la etapa următoare. timpul mediu de reacție de la începutul autoîncălzirii până la scăderea temperaturii este de la 2,5 la 3,5 ore (în funcție de volumul reactivilor inițiali). adică, dacă temperatura însăși a început să scadă, atunci reacția s-a încheiat. totul este foarte simplu
- By TheVacuumGuy
ciudat, am monitorizat îndeaproape temperatura câtorva loturi (la fiecare 5 minute) și arată că temperatura va scădea după ~55 min în timp ce încă mai rămâne amină de adăugat. atunci când adăugați acest rest dintr-o dată, temperatura nu face nimic, va continua să scadă.. acest lucru ar indica reacția completă, dar de ce o astfel de diferență 2,5/3,0 ore vs 55 min?