@Frit Buchner, această sinteză este veche de peste un secol (Marvel et al., 1923, Org. Synth.) și a fost confirmată de mulți chimiști independenți, inclusiv de mine.
În plus, fiecare publicație din această revistă ar trebui să fie revizuită de colegi, astfel încât este una dintre cele mai de încredere surse pentru chimistul organic practic.
Link către documentul original - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Dacă eșuați, atunci cu siguranță faceți ceva foarte greșit sau reactivii dvs. nu sunt ceea ce vă așteptați să fie.
Cloroformul ar putea fi înlocuit cu DCM, dar oricum nu este necesar.
Dacă doriți rezultate bune, este mai bine să utilizați paraformaldehidă, nu formaldehidă cu metanol, cu cât este mai mult MeOH, cu atât este mai colorat RM din experiența mea.
Fără metanol, nu este necesar să distilați amestecul de reacție, trebuie doar să mențineți temperatura sub 100C, funcționează chiar și la t lover, doar că durează mai mult.
Aveți neapărat nevoie de aspirator cu vid pentru distilarea porțiunilor de apă dacă doriți un produs alb frumos.
Cheia pentru o puritate bună sunt cristalizările fracționate, cu cât sunt mai multe, cu atât rezultatul este mai bun.
Am folosit de 5-6 ori, un pic mai mult decât în procedura originală și am obținut rezultate fantastice.
Deci, după 6+ ore de 100C, distilați puțină apă sub vid, răciți, filtrați prin aspirare și repetați.
Primele 2-3 fracții vor fi clorură de amoniu. Apoi metilamină*hcl cu structură cristalină clar diferită de primele loturi, mai mult ca fulgi lucioși higroscopici.
Ultima licoare-mamă va conține în cea mai mare parte dimetilamină*hcl și ar trebui să fie aruncată dacă nu este necesară.
Etapa finală este cristalizarea multiplă din etanol sau metanol abs. fierbinte, așa cum este descris. Dar nici aceasta nu este necesară pentru multe sinteze, ci doar pentru eliminarea ultimelor urme de apă, NH3*HCl și Me2NH*HCl.
Deci, după cum puteți vedea, este un proces care necesită mult timp, multe zile de lucru, dar puteți începe cu un lot destul de mare și puteți prepara metilamină pură nedetectabilă timp de luni sau ani.
În plus, fiecare publicație din această revistă ar trebui să fie revizuită de colegi, astfel încât este una dintre cele mai de încredere surse pentru chimistul organic practic.
Link către documentul original - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Dacă eșuați, atunci cu siguranță faceți ceva foarte greșit sau reactivii dvs. nu sunt ceea ce vă așteptați să fie.
Cloroformul ar putea fi înlocuit cu DCM, dar oricum nu este necesar.
Dacă doriți rezultate bune, este mai bine să utilizați paraformaldehidă, nu formaldehidă cu metanol, cu cât este mai mult MeOH, cu atât este mai colorat RM din experiența mea.
Fără metanol, nu este necesar să distilați amestecul de reacție, trebuie doar să mențineți temperatura sub 100C, funcționează chiar și la t lover, doar că durează mai mult.
Aveți neapărat nevoie de aspirator cu vid pentru distilarea porțiunilor de apă dacă doriți un produs alb frumos.
Cheia pentru o puritate bună sunt cristalizările fracționate, cu cât sunt mai multe, cu atât rezultatul este mai bun.
Am folosit de 5-6 ori, un pic mai mult decât în procedura originală și am obținut rezultate fantastice.
Deci, după 6+ ore de 100C, distilați puțină apă sub vid, răciți, filtrați prin aspirare și repetați.
Primele 2-3 fracții vor fi clorură de amoniu. Apoi metilamină*hcl cu structură cristalină clar diferită de primele loturi, mai mult ca fulgi lucioși higroscopici.
Ultima licoare-mamă va conține în cea mai mare parte dimetilamină*hcl și ar trebui să fie aruncată dacă nu este necesară.
Etapa finală este cristalizarea multiplă din etanol sau metanol abs. fierbinte, așa cum este descris. Dar nici aceasta nu este necesară pentru multe sinteze, ci doar pentru eliminarea ultimelor urme de apă, NH3*HCl și Me2NH*HCl.
Deci, după cum puteți vedea, este un proces care necesită mult timp, multe zile de lucru, dar puteți începe cu un lot destul de mare și puteți prepara metilamină pură nedetectabilă timp de luni sau ani.
Am urmat sinteza originală prima dată, iar a doua oară am urmat una care mi-a fost dată de unul dintre experții de aici. Am refluxat sub vid timp de 4 ore și am distilat sub vid timp de 2 ore. Cu toate acestea, temperaturile nu au atins niciodată nivelul țintă, poate că vidul meu este mai puternic decât cel pe care îl foloseau ei în 1910. Aceasta este ceea ce am presupus. a doua oară, metilamina hcl și produsul pe care l-am făcut cu ea arătau exact ca în fotografiile tuturor, metilamina hcl a produs chiar gaz inflamabil atunci când a fost neutralizată cu NaOH și apă. Dar produsul nu are acțiune cns.
Am aici un litru de formaldehidă de calitate tehnică cu 5% metanol și am de gând să încerc din nou, dar trebuie să distilez metanolul pentru a începe? Am de gând să citesc mai mult, este adevărat că clorura mea de amoniu este de calitate pentru îngrășăminte, nu de calitate tehnică, ar putea fi aceasta problema? Cum decideți când se termină "o rundă" de reducere a volumului de rm? L-am măsurat și m-am oprit de fiecare dată când am înjumătățit volumul, dar am obținut doar 4 runde în acest fel și 4 loturi de cristale. Oare metanolul pe care îl folosesc la sfârșit nefiind suficient de uscat ar fi cauza? Totuși, nu-mi pot imagina că asta a fost problema pentru că l-am distilat de două ori și l-am pus în 100% p/p, în sita 3a timp de câteva zile
Am aici un litru de formaldehidă de calitate tehnică cu 5% metanol și am de gând să încerc din nou, dar trebuie să distilez metanolul pentru a începe? Am de gând să citesc mai mult, este adevărat că clorura mea de amoniu este de calitate pentru îngrășăminte, nu de calitate tehnică, ar putea fi aceasta problema? Cum decideți când se termină "o rundă" de reducere a volumului de rm? L-am măsurat și m-am oprit de fiecare dată când am înjumătățit volumul, dar am obținut doar 4 runde în acest fel și 4 loturi de cristale. Oare metanolul pe care îl folosesc la sfârșit nefiind suficient de uscat ar fi cauza? Totuși, nu-mi pot imagina că asta a fost problema pentru că l-am distilat de două ori și l-am pus în 100% p/p, în sita 3a timp de câteva zile
↑View previous replies…
- By FENTAMAS
Acest efort nu merită.
Și aceasta este doar speculația autorilor cu privire la vid, care în sine probabil nu poate influența selectivitatea, așa cum este și în cazul excesului de acid formic.
Poate că este vorba doar de efectul temperaturii reduse, de o agitare mai eficientă a RM prin barbotare și de o conversie mai completă a NH3*HCl, etc.
Autorii de mai târziu nu utilizează refluxul în vid, în plus, este o metodă destul de neobișnuită chiar și în zilele noastre.
Reducerea temperaturii de fierbere va fi, de asemenea, în cazul excesului de MeOH în formalină, din cauza esterificării acidului formic și a formării formatului de metil cu punct de fierbere scăzut și a altor produse secundare, dar, după cum am menționat deja, încercați să evitați acest lucru.
Și aceasta este doar speculația autorilor cu privire la vid, care în sine probabil nu poate influența selectivitatea, așa cum este și în cazul excesului de acid formic.
Poate că este vorba doar de efectul temperaturii reduse, de o agitare mai eficientă a RM prin barbotare și de o conversie mai completă a NH3*HCl, etc.
Autorii de mai târziu nu utilizează refluxul în vid, în plus, este o metodă destul de neobișnuită chiar și în zilele noastre.
Reducerea temperaturii de fierbere va fi, de asemenea, în cazul excesului de MeOH în formalină, din cauza esterificării acidului formic și a formării formatului de metil cu punct de fierbere scăzut și a altor produse secundare, dar, după cum am menționat deja, încercați să evitați acest lucru.
Acesta este un punct de vedere corect. Va trebui să îl citesc din nou ținând cont de acest lucru (faptul că vidul scade temperatura și face bara de agitare să se rotească mai ușor, etc.) Acest document mi-a fost trimis de unul dintre experții site-ului, așa că nu l-am analizat cu atenție. Chiar dacă aș decide că nu s-a dovedit că vidul în sine este motivul pentru care s-a obținut un randament mai ridicat, aș putea decide că cauza nu contează și efectul da. Luăm în considerare efectul gravitației și al magnetismului și planificăm în fiecare zi chiar dacă mecanismul este discutabil. Cumpărarea formaldehidei este stresantă pentru că nu sunt taxidermist sau fermier. Am mai mult timp liber decât bani sau curaj pentru a cumpăra formaldehidă fără o utilizare legitimă. Nu este gratis. Probabil voi alege să îmi maximizez randamentul în detrimentul comodității. Voi avea 33 de dolari în această formaldehidă indiferent dacă voi obține un kg de clorură de metilamoniu sau un gram din ea. Nu poate fi cumpărată legal aici și nu există o limită a cantității pe care o pot folosi
Am impresia că există un motiv, deoarece utilizarea combustibilului pentru aeromodele pentru a produce metilamină in vitro este o cale obișnuită... fie se degradează rapid, fie... sună ca o reacție energetică