Am nevoie de ajutor pentru o metodă P2NP + Prima încercare (poze)

[ASheSChem]

Bună băieți...
Deci... Am încercat cu ceea ce am în stoc.

Fiiiii prima încercare, total noob

La 55 g (0,5mol) Benzaldehidă într-un flacon de 500 ml s-au adăugat 40 g (0,5mol) Nitroetan și 10 ml Ciclohexilamină. Totul a fost refluxat timp de 6h pe o baie de apă. Au rezultat 2 straturi.

Spoiler: Imagini

după aceea, răcirea la temperatura camerei...

Spoiler: Imagini

după, s-au adăugat 50mL de H2O și apoi s-au aspirat cu o pipetă, de 4 ori.... dar nu se întâmplă nimic, cu excepția reformării celor 2 straturi... (nu am poze, îmi pare rău)

după, am separat cele 2 straturi, și am pus 50ml de izopropanol în cel portocaliu

Spoiler: Fotografii

și l-am pus în congelator... (de fapt 11h)

Spoiler: Fotografii

pentru a fi continuat...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Vreau doar să adaug o actualizare pe o sinteză similară.
Am amestecat,
142 benzaldehidă
100ml nitroetan
7 ml n-butilamină

Și am amestecat la temperatura camerei timp de 6 ore.
Am observat o culoare portocalie frumoasă, așa că am adăugat 100ml de IPA și am pus în congelator peste noapte.
M-am trezit cu un amestec rece ca gheața de 0 cristale.

Deci, nu 1 să renunțe am scos RM din congelator și pune într-un balon rb pe o baie de apă și a adăugat un condensator de reflux.
Când a început refluxul, nu sunt sigur de temperatura exactă, dar aproximativ 80 de grade celcius, am adăugat 25 ml de Gaa și am continuat timp de 4 ore.

După reflux, am pus-o direct în congelator pentru a se trezi într-o masă solidă de cristale murdare

Le-am filtrat pe un buchner cu vid și le-am spălat cu IPA rece.

Am pus 100 ml de IPA într-un pahar și am adăugat toate cristalele spălate și am încălzit până când toate s-au dizolvat la aproximativ 70-80 grade Celsius și le-am pus înapoi în congelator.

În câteva minute se formează cristale ca niște ace și voi afișa greutatea totală după ce am coborât complet la temperatură și am refiltrat și uscat.

Am vrut doar să adaug acest lucru pentru a le spune oamenilor să nu renunțe la RM dacă nu obțineți cristale prima dată. Voi adăuga o selecție a cristalelor formate până acum!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Înainte de a fi pus în desicator

 

[TotalSynthesis]

Bună,

cu n-butilamină la temperatura camerei este de fapt metoda mea preferată, deoarece randamentele sale sunt perfecte și produsul dvs. va fi atât de curat încât recristalizarea nu va fi necesară deloc.

Motivul pentru care nu a funcționat pentru dvs. este din cauza timpului. fără încălzire externă, trebuie doar să lăsați să stea într-un loc întunecos timp de aproximativ 5-6 zile și apoi totul va fi deja cristalizat fără răcire.

 

[Evilcarrot2]

Mulțumesc pentru răspunsul dvs. din păcate, fiind primul meu p2np real, am fost nerăbdător, dar am notat în mod corespunzător. Voi încerca rute diferite când voi găsi mai mult nitroetan

 

[TotalSynthesis]

Ei bine, pot înțelege asta. de multe ori nici eu nu vreau să aștept atât de mult. dar dacă timpul nu contează, prefer întotdeauna n-butilamina la rt