Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[WinterDust]

Bună ziua, am câteva întrebări cu privire la sinteză.

6. S-a adăugat soluție apoasă de NaOH 25% (8 litri) la amestecul de reacție și fazele au fost separate.

Î: Adăugați NaOH la sinteză și aceasta se separă în două straturi, iar dumneavoastră scurgeți stratul inferior și păstrați stratul superior?

7. Faza apoasă a fost apoi extrasă cu 8 litri de IPA.

Î: Nu înțeleg această parte, după separarea de la etapa 6 adăugați 8 l de IPA și amestecați?

8. IPA a fost evaporată pe vid până la obținerea unui ulei.

Î: Pot folosi un mic distilator de casă pentru a evapora IPA? Și la ce temperatură ar trebui să fie evaporat 60C?

9. Uleiul a fost dizolvat în doi litri de acetonă.

Î: Nu înțeleg această parte, adăugați acetona la ulei și apoi începeți cu etapa de acid sulfuric pentru a ajunge la pH-ul potrivit?

Bdst regards

 

[tucoXxX]

Bună ziua, caut răspunsuri la aceste întrebări. dacă le aveți, pot să le văd? Voi parcurge firul să văd dacă îl pot găsi.

 

[WinterDust]

În prezent fac loturi de 200 g de P2nP.

Am o metodă de răcire destul de bună, astfel încât temperatura mea nu depășește niciodată 47celsius.

Este nevoie de 1h pentru a adăuga întreaga porție de 200g.

Odată ce adăugați P2nP, reacția durează puțin să se producă prima dată și începe să facă spumă, în timpul spumării. Nu adăugați mai mult P2nP! Așteptați până când spuma se stabilizează și puteți vedea 60% spumă și 40% lichid, acesta este "punctul moale" pentru a adăuga încă o porție.

 

[Gerald Cotten]

Omule, poți să-mi spui mai multe despre metoda ta de răcire? Sunt foarte curios.

 

[gcblin]

Poate cineva să explice acest strat alb din partea de jos după ce am terminat de adăugat p2np la nabh4?

 

[WinterDust]

Bună ziua,

Ce înțelegeți prin "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Adăugați P2nP la reacția amestecată cu IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se depune pe fundul reacției, dacă nu mai agitați, se va "scutura".

Cu cele mai bune considerații

 

[MadHatter]

Yup, așa cum a spus și omul, sunt cristale de borat. De asemenea, dacă lași rm-ul să se răcească peste noapte dintr-un motiv oarecare, cristalele de borat asemănătoare cu gheața se vor agrega la fund. Ca un mic ghețar. Am obținut acest lucru pe o scară masivă la prima mea încercare și chiar mă întrebam la ce mă uit. Am testat și am tras concluzia că trebuie să fie cristale borice.

 

[MadHatter]

După mai multe experimente, pot spune că oricare dintre aceste reacții care implică mai mult de 4-5 g:s de P2NP va necesita agitare deasupra capului. Ceea ce se întâmplă este că, atunci când apa este consumată de reducere și iPA este eliminată prin fierbere, borohidrida începe să recidiveze la marginea balonului. În cele din urmă, va opri agitatorul agnetic și, fără agitare, se va cistila rapid într-un solid alb mare pe fund, care nu va efectua nicio reducere. Temp va scădea, evoluția H2 se va opri.
Am spart manual tortul solid și am încălzit amestecul la 60, agitând, rulând agitatorul magnetic la maxim și înțepând orice bucată mai mare cu tija mea de sticlă, dar era foarte greu să se dizolve.
După ce am reușit totuși, temperatura a început să crească din nou. De asemenea, am adăugat încă 10 g:s de NaBH4 cu aproximativ 10 minute înainte de CuCl2, iar reacția la adăugare a fost vicioasă! Am adăugat 15 ml cât de repede am putut, ceea ce a dus la suprabulbări. După aceea, reacția s-a desfășurat singură la aproape 80 de grade, fără a fi nevoie de răcire externă. Aveam apoi trei straturi în balonul colector; un strat superior transparent, o turtă groasă de oxid de cupru și un strat inferior de lig´quid roșu-maroniu, în care reacția era încă în curs. Bulele ieșeau constant prin stratul de oxid și încă mai ieșeau dimineața. Totuși, acum fiecare parte lichidă devenise transparentă. Al treilea strat constă acum dintr-un strat din ce în ce mai mare de cristale de borat,.răcirea balonului părea să înrăutățească situația, iar mâine voi acidifica conținutul cu HCl la pH2 și voi distila toată IPA:. Apoi îl voi bazifica la H10 și voi distila cu aburi baza liberă. Cu pâlnie septică, apoi acetonă, apoi acid fosforic până la pH 7.
Vom vedea ce voi obține. '

 

[WinterDust]

Bună MadHatter,

Acest lucru nu este adevărat, eu fac reacții de 450g într-un fbf de 20l cu agitator magnetic 8x60 și nu am avut o dată această problemă.

Cu cele mai bune considerații

 

[MadHatter]

Și totuși, tocmai ați spus că borații se acumulează pe fundul balonului. Dacă o fac suficient de mult, bineînțeles că vor perturba agitarea?
Pentru mine, agitarea se va face deasupra capului. Am deja instalația. În general, cred că agitația vicioasă este cheia succesului acestui reax. Oricum ați alege sau puteți.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nu chiar, ceea ce am spus a fost că trebuie să continuați să amestecați în timpul adăugării de NaBH4, dacă se OPRINDE, atunci NaBH4 se va ridica și va fi dificil să-l amestecați din nou, dar este posibil.

Cu toate acestea, sunt de acord că agitarea deasupra capului ar fi mai fiabilă și mai bună, dar în cazul meu este o componentă mai puțin și nu este nevoie de un balon special cu două/trei capete.

Cu cele mai bune considerații

 

[caesare.robot]

swim Granny a încercat această metodă în balonul de 100g p2np/2L... agitatorul magnetic nu a funcționat și apoi a devenit diferit))) lucrul cu mănuși și agitarea mâinilor a dat un rezultat de 40g Aoil după distilarea apei... și astea sunt veștile bune...
cele rele sunt că mâinile bunicii s-au ars cu borați fierbinți în ipa prin mănuși groase de laborator! multă evacuare chiar și prin reflux activ! aveți grijă!
acum bunica este în vacanță de detoxifiere prin această metodă

 

[UWe9o12jkied91d]

Arăți acum ca Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

mercur, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Bună,

Mult timp de când am postat unele progrese aici.

Deci, am făcut primul meu lot de 1 kg astăzi, iar rezultatul este ≈10l de freebase/ipa/apă amestecate.

Așa că voi încerca să fac primul meu ulei de amfetamină purificat cu asta.

Primul pas acum este să folosesc agentul uscat Na2SO4 pentru a elimina excesul de apă.

Al doilea pas va fi evaporarea IPA folosind distilarea în vid

Al treilea pas va fi adăugarea de apă distilată într-un raport de 1:1 și distilarea cu abur în vid a impurităților rămase.

Vă voi ține la curent cu progresele mele în zilele următoare.

Iată o imagine de la reacția de astăzi

 

[blackburn]

Frumos, ar trebui să folosiți evaporatorul rotativ pentru a obține uleiul de amfetamină?

interesant de știut cât timp durează aproximativ pentru a distila din ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nu, nu folosesc rotovap, kit normal de distilare cu vid și agitator magnetic.

Odată ce apa este uscată, voi posta rezultatul întregii reacții și timpul aproximativ pentru evaporare.

Cu cele mai bune considerații

 

[MadHatter]

Minunat! Dar... dacă distilați IPA, veți distila efectiv produsul cu aburi, nu-i așa? Deci va trebui să acidificați amestecul IPA/produs înainte de distilare. În acest fel, produsul dvs. nu va fi volatil. Totuși, nu faceți ceea ce am făcut eu o dată: în anumite condiții, acidificarea cu HCl puternic (>5-6%) va crea o reacție exotermică și va transforma cumva produsul dvs. în P2P. Am distrus un întreg lot de 20 g în acest fel, m-am trezit doar cu un ulei galben înflorit la ultimele etape, foarte iritant. Utilizați acid acetic în schimb, wekened la 10% sau cam așa ceva. Apoi, după ce IPA a fost distilat și rm-ul rămas s-a răcit, se bazifică din nou la pH10. Apoi, baza liberă poate fi distilată cu abur. Totuși, nu are rost să se utilizeze vidul în această etapă.

 

[tucoXxX]

Al treilea pas va fi adăugarea de apă distilată în raport de 1:1 și distilarea cu abur în vid a oricăror impurități rămase.
---- dacă faceți acest lucru, nu dispare mirosul plăcut al uleiului? (are o aromă clasică)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Trebuie să distilez uleiul de amfetamină de impurități pentru a putea realiza un produs de calitate.

Și, miros plăcut? E amphetamineoil nu o nouă marcă de whiskey pe care să o bea rednecks.

Glume la o parte.

Cele mai bune salutări

 

[MadHatter]

"Mirosul plăcut" este mirosul floral al P2NP redus la P2P, cu alte cuvinte: impurități. Mulți utilizatori leagă acest miros de amfetamină, chiar și de amfetamină extra puternică, dar de fapt sunt doar resturi impure ale reacțiilor secundare. Redspect pentru ImOut pentru a face o treabă corectă!

 

[gcblin]

După 4 sinteze reușite, am întâmpinat o problemă: sarea amf a ieșit întotdeauna ca creta, dar de data aceasta, după uscare, a avut o nuanță galbenă, de asemenea, atunci când s-a acidificat la 7ph, întregul amestec a devenit ușor roșu, dar după încă câteva picături de acid pentru a ajunge la 6ph, a devenit din nou alb instantaneu.

Întrebare cu privire la uscare: la ce temperatură se desintegrează sarea amf am uscat-o în cuptor la 90c și a ars pe margini.

Uscarea incorectă poate crea o nuanță galbenă pe sarea de amforă? Amfa arsă creează toxine?

 

[MadHatter]

Nu-mi amintesc acum punctul exact de topire al sulfatului de amfe, dar este cu mult peste 90 C, cred că este mai aproape sau puțin peste 200 C și chiar sub temperatura de degradare.
Nuanța galbenă ar putea fi, de asemenea, din cauza impurității P2P, sarea galbenă are și un miros floral? Spălarea cu acetonă sau recristalizarea va elimina acest aspect.

 

[aa1178251182]

Vă întreb, fosfat de amfetamină, cum ar trebui să-l iau? Care este cel mai convenabil mod de a o utiliza?

 

[aa1178251182]

Nu se știe ce a mers prost, nu există echipament de testare. Fosfatul de amfetamină rezultat nu are niciun efect.

 

[G.Patton]

Verificați punctul său de topire. De asemenea, cât de mult ai mirosit?

 

[aa1178251182]

Nu știu cum să o folosesc, am luat aproximativ 0,5 g, am tras puțin pe nas, nu a funcționat deloc.

 

[aa1178251182]

Nu știu cum să îl folosesc. Am înghițit 0,5 g și am inhalat puțin prin nas, nimic nu funcționează

 

[aa1178251182]

vă mulțumesc foarte mult

 

[Hank Schrader]

Asigurați-vă că aveți fenilnitropropenă și nu nitrotiren. Poate că vi s-a vândut un analog și ați primit feniletilamină.

 

[G.Patton]

Bună ziua. Nitrometanul și nitroetanul au p.c. diferit 101 și respectiv 114 °C. Puteți verifica acest lucru și să efectuați o distilare fracționată. Luați în considerare faptul că aceste substanțe destul de toxice și explozive. În ceea ce privește nitrotirenul și P2NP, este suficient să folosiți un aparat cu punct de topire precis. Este mai bine să comparați P2NP pur cunoscut cu noul P2NP sintetizat într-un singur aparat pentru a verifica diferența. De asemenea, efectuați mai multe măsurători pentru a exclude erorile. Numărați media mp pentru fiecare probă.

 

[diogenes]

Mulțumesc, Patton. Nu am nicio suspiciune că nitroetanul meu nu este pur, dar după ce am citit unele comentarii, m-am gândit că ar fi mai bine să verific, așa că voi începe cu punctul de fierbere al nitroetanului meu și dacă fierbe peste 110C atunci voi fi liniștit. Este bine să știi ce să faci și să verifici oricum, înainte de a munci mult și de a constata că produsul final este ineficient .

 

[chicaloca]

Am aceeași problemă. Fac reacția și lucrez, dar nu cred că sarea este amfetamină sau, dacă este, atunci este o calitate foarte, foarte slabă! Ce ar trebui să încerc să fac pentru îmbunătățire?