Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

Acest lucru este perfect realizabil. Desigur, este a doua soluție, dar peroxidul de hidrogen în concentrații de peste 3% este o substanță strict controlată în prezent în cea mai mare parte a UE.
Un gând totuși: ionul de carbonat nu va reacționa foarte puternic cu acidul acetic? Și poate să-l neutralizeze?

 

[Rabidreject]

Uitați-vă la soluția hidroponică ph+ - este 35% Sunt din Marea Britanie. Nu știu dacă ar fi suficient, dar așa îmi obțin eu peroxidul de hidrogen și acidul sulfuric 35%, de asemenea tbf! Foarte util pentru multiple aplicații în viața mea!

 

[WillD]

poate cumpăra acid peracetic gata și îl poate utiliza pentru o reacție completă fără acid acetic și H2O2

 

[Mo0odi]

Cum se utilizează acidul peracetic? Există o explicație?

 

[Fenster]

Condensarea Aldol.

Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice



Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.

A mai încercat cineva acest sintetizator.

 

[TheNut22]

BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi.

 

[lalalander]

Presupun că concentrația de acid clorhidric este de 37%?

 

[TheNut22]

Acidul meu clorhidric are o concentrație de ~20%.

 

[lalalander]

Vă mulțumim pentru răspunsuri.

 

[TheNut22]

Nicio problemă. Sunt aici să învăț și, de asemenea, să ajut. Nu uitați, fără prostii din gura mea, pentru că aceste
sintezele costă bani.

 

[lalalander]

Ați adăugat acidul clorhidric deodată? În altă parte se spune că amestecul trebuie păstrat la rece timp de 6 ore după adăugarea acidului clorhidric. Credeam că trebuie păstrat la rece doar în timpul adăugării acidului clorhidric.

Obiectivul meu actual este să sintetizez cât mai multe cristale de metilfenil butanonă. Tratarea porțiunilor mici va consuma foarte mult timp.

 

[TheNut22]

Puneți totul în greutate și începeți să încălziți. O singură reacție și nimic complicat aici. Sunt atât de obosit pentru toți acei chimiști (nu tu) care doar repetă toate cărțile foarte vechi și nu încearcă ceva nou, iar atunci când sunt întrebați repetă orbește acele cărți vechi și toate aceleași tehnici.

 

[TheNut22]

Uitați-vă, de exemplu, la hidrogenări. Veți vedea că aproape 98% dintre acestea sunt paladiu pe carbon.

 

[lalalander]

Vă mulțumim foarte mult. Informațiile pe care mi le furnizați îmi vor fi foarte utile.

 

[Fenster]

Ok, pasul 3 - am adăugat soluție de NaOH încălzită la 50c și pusă în mag Stir după 6 ore o mizerie cremoasă groasă aproape solidă era în rbf-ul meu. Am adăugat DCM și au apărut două straturi. La început, am fost foarte fericit!!! Deoarece stratul gros cremos stătea pe fund și am crezut că stratul mai clar era bunătățile extrase din DCM era deasupra. Nu, nu, nu..... Stratul gros lăptos era DCM-ul. Știu sigur că atunci când voi elimina DCM nu voi avea un ulei galben clar aka p2p.


@HEISENBERG

Ați echipa revizuit acest proces înainte de publicare. Se pare că experții au tăcut pe această procedură. Ar fi frumos pentru a obține un sprijin pe o metodă echipa ta a publicat.

Ok, așa că voi încerca distilarea pe mizeria cremoasă și să vedem ce vine peste.

 

[TheNut22]

Folosiți metoda mea proprie, adică: Încălziți MEK și benz, cu acid clorhidric: 90-110 C, 3-5 ore.
Apoi puneți o soluție de KOH 10%, iar cristalele apar imediat. Scăpați de apă. Puneți-le în congelator. Se scapă de ulei. Cristale pure, albe. ...sunteți bineveniți!

 

[Cbison]

Am deja soluția MPB și aș dori să obțin cristalele fără distilare. Condensarea adolului a fost realizată prin gazare cu acid. Credeți că dacă acidul este introdus în soluția Benz + MEK prin gazare și încălzit la 90-110°C timp de 3-5 ore și spălat cu hcl înainte de a adăuga 10% KoH, există posibilitatea ca cristalele să precipite imediat? Este important să înghețați soluția pentru a obține cristale și care sunt măsurătorile dvs. de reactivi.

 

[Cbison]

Am deja soluția MPB și aș dori să obțin cristalele fără distilare. Condensarea adolului a fost realizată prin gazare cu acid. Credeți că dacă se introduce acid în soluția Benz + MEK prin gazare și se încălzește până la 90-110°C timp de 3-5 ore și se spală cu hcl înainte de a adăuga 10% KoH, există posibilitatea ca cristalele să precipite imediat? Este important să înghețați soluția pentru a obține cristale și care sunt măsurătorile dvs. de reactivi.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehidă + 24 g MEK + 28 g hidroc.acid (~20%) = 28 g de cristale, uscate în vas pyrex = 13 g de cristale.
Păstrați lucrurile simple. Când ați terminat de încălzit, extrageți stratul organic maro. Se spală cu 40 ml de apă. Se extrage din nou. Puneți 20 ml:s de soluție KOH 10%. Scăpați de apă. Se verifică pH-ul. Dacă este prea acid sau prea bazic, puneți-l la 7. Eliminați din nou apa. Se pune la congelator, pentru că atunci când este congelat, se poate turna rahatul uleios și se obțin cristale aproape albe. Puneți cristalele într-un vas de pirex, sau ceva și uscați-l. Se poate lichefia, dar nicio problemă. Doar încălziți, înghețați, încălziți, înghețați, uscați acele cristale, dar nu pot fi uscate crocant. Nu știu de ce. Poate că sunt doar așa.

 

[TheNut22]

Dar există un lucru ciudat. Atunci când nu măsor deloc nivelul pH-ului și doar pun cristalele albe în balonul meu de măsurare în congelator, obțin o cantitate dublă de cristale albe pure. Astăzi, am făcut aproape aceeași cantitate de reactivi și în același mod, DAR am titrat pH-ul la 7, am obținut doar jumătate din cristale. Cred că este ceva în neregulă cu acest lucru. Acum, seara, tocmai am pus cele 20 de ml de cristale în congelator și sunt portocalii! Jumătate din ele par să fie doar ulei, dar tocmai am verificat că există un fel de reacție între soluția portocalie și stratul superior de cristale albe care au apărut în aproximativ 10 minute. Am ajuns la concluzia că atunci când faci aldolul cu acid și obții cristale bazice și nu titrezi deloc nivelul pH-ului, obții o cantitate dublă sau triplă de metilfenilbutenonă, iar atunci când este peste noapte în congelator, arunci uleiul în stratul superior și asta este. Deci, de acum înainte, nu recomand titrarea la nivelul pH-ului.

P.S Îmi pare rău, am făcut niște Methcathinone astăzi și sunt atât de obosit, așa că îmi pare rău pentru textul neclar.
Mă duc la culcare acum.

 

[lalalander]

Chiar beneficiez foarte mult de feedback-ul dvs. Dar cristalele obținute fără titrarea pH-ului cristalelor sunt de o calitate suficientă pentru a trece la etapa următoare? Cum putem testa acest lucru?

 

[TheNut22]

Nu pot testa nimic, dar aspectul și mirosul, precum și punctul de topire sunt corecte.

 

[TheNut22]

Am realizat, de asemenea, oxidarea acidului peracetic cu calcule exacte și, după mai mult de zece încercări, am reușit să o fac să funcționeze, așa că cred în această sinteză, chiar dacă m-a costat mulți bani. A durat ceva timp, dar nu contează pentru că îmi plac sintezele, mai ales când sunt atât de OTC.

 

[lalalander]

În cele din urmă, mă întreb care este randamentul dvs. P2P.

 

[TheNut22]

De la 20 g de MPB, cu toate etapele necesare, și nu am distilat (a fost o alegere proastă), doar am evaporat, și am fiert în mod stupid aceste substanțe solubile, am reușit doar de două ori să obțin P2P, aproximativ 3 g de P2P. Acesta este motivul pentru care vreau cu siguranță să distilez de acum încolo

 

[TheNut22]

Hei, gândiți-vă la legile din zona mea. Magazinele nu mai pot vinde butanonă doar în cutii cu lichid simplu.
O pot vinde în spray-uri. Ei bine, aammm... Și asta e ciudat. NaOH este pe lista precursorilor, dar puteți cumpăra pastile de KOH chiar și din magazinele alimentare. Încep să mă gândesc, ce naiba fumează "autoritățile de reglementare"? Orice ar fi, trebuie să fie bun.

 

[handle]

Imaginați-vă o petrecere chimică în care toți cei prezenți aduc o substanță chimică la petrecere și să vedem ce obținem

 

[handle]

Când spuneți "extras"... ce înseamnă mai exact?

 

[TheNut22]

Ei bine, o întrebare bună. Pentru că îmi place să clarific că înseamnă SEPARAREA stratului organic.
Fără solvenți.. Mulțumesc!

 

[TheNut22]

Astăzi, când am preparat din nou acest lucru, nu am obținut niciun strat de apă atunci când am pus soluția de KOH și am obținut un precipitat alb și l-am pus în congelator.