Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
saponificare în NaOH apoasă la 50 de grade?! Este o idee foarte proastă
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Ce temperatură este necesară?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Sunteți deja în încercare sau doar întrebați? Aproape că încerc acea rețetă doar Williams mă ghidează și mă îndrumă. Cred că am făcut obținerea primului intermediar I'had 3butane2one acum eu sunt pe acetoxy sintetizarea pasul 2. Dacă încercați deja să sintetizați, voi fi fericit să vorbesc și să rămân în contact cu dvs.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Am încercat fără succes o dată, acum vreau să încep din nou cu metoda combinată menționată și opiniile prietenilor și câteva inițiative simple. Voi fi fericit să colaborez cu dvs.😉
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Am folosit această metodă de multe ori. Am modificat-o puțin. Cele mai bune rezultate pe care le-am obținut au fost 30 ml de P2P din 100 ml de benzaldehidă. De asemenea, cunosc câteva persoane care au cercetat mult această reacție; cele mai bune rezultate ale lor au fost de aproximativ 35 ml de P2P.

Metoda de lucru:

1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben

Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM


Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu

2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Pot utiliza cloroform în etapa 4 de saponificare extrasă?
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Este necesară spălarea alcalină a MPB? Am observat că nu ați făcut asta, ci ați distilat după spălarea cu apă
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Vă mulțumesc foarte mult💎,cum poate fi transformat L-meth în racemat?și de ce în Mexic se poate utiliza metoda al/hg la scară largă?
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
chiar hcl a bolborosit 1.5h. de ce nu adăugați Hcl lichid? De ce. Poate cineva să-mi explice. Mulțumesc.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Puteți utiliza HCl apoasă. Utilizați doar 1 litru de benzaldehidă la 2 litri de MEK și cantitatea calculată de acid clorhidric de 35..37%. Aveți nevoie de 20 g de HCl pur pentru fiecare 100 g de benzaldehidă. Așadar, 1 l de benzaldehidă va necesita 200 g de HCl pur. Acum calculați de cât acid apos aveți nevoie.

Cu HCl gazos veți obține un randament ceva mai bun și ceva mai puține produse secundare. Dar, în opinia mea, nu merită, mai ales la scară mare. De asemenea, cu HCL apoasă trebuie să utilizați mai mult MEK, altfel HCl se va separa prea devreme pe fund.

"Gazați timp de 1,5 ore" este GREȘIT. Trebuie să gazați până când obțineți 20 g de gaz în fiecare 100 g de benzaldehidă. Cât de mult poate dura, nimeni nu știe.
 
View previous replies…

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A se vedea postarea #121 de mai sus pe această pagină
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro ce poate în loc de cloroform în primul pas?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro cum se separă izomerii de amfetamină și meth
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Putem corecta ceva??? Spui sulfat de magneziu anhidru și dai Na2SO4 și unul dintre pași u spun mgso4 pentru ea din nou.. Puteți fi clar pentru articolul exact și cu valori exacte?? Pentru utilizare și pentru cumpărare.. Trebuie să știm cantitatea pe care trebuie să o obținem și să o folosim.. Nu ați dat nicio valoare pentru cantitatea de mgso4 sau na2so4 de care avem nevoie... Mulțumesc.
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Pentru sulfatul de magneziu, deoarece este utilizat doar pentru uscare, puteți pune orice cantitate doriți. Nu există o cantitate specifică de sulfat de magneziu, dar, în funcție de amploarea lucrării pe care o efectuați...., de exemplu, dacă aș încerca ceva de 200 mils de ulei sau orice altceva, aș arunca probabil 15 sau 20 de grame de sulfat de magneziu acolo și l-aș dirija puțin, iar după aproximativ o oră m-aș întoarce și l-aș filtra în vid. Dacă procedura pe care o efectuați trebuie să fie strict anhidră, ați putea face același lucru din nou, poate chiar de trei ori, dacă doriți să vă asigurați că scoateți toată apa de acolo. Pentru aceasta, o dată este suficient
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Putem corecta ceva??? Ai spus sulfat de magneziu anhidru și nu a dat valorile exacte cât de mult avem nevoie pentru a obține.. Și al doilea u spunând "na2so4" în brickets dar una dintre scrierile în pașii dvs. undeva u spunând "mgso4". De fapt, sulfat de magneziu mgso4 dar na2so4 sulfat de sodiu.. Vă rugăm să puteți da elementul exact cu valori net-clear pentru utilizare
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Vă mulțumesc foarte mult💎,cum poate fi transformat L-meth în racemat?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Poate că, cu o anumită expunere la temperatură, acest lucru este posibil. Dar nu știm sigur.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Îl fac pe acesta cu două moduri diferite. 1. Metoda Williams qnd lalalander's experienced topic. . 2. Sci hub... mă întreb despre fir.. 1 timpul de așteptare 2, reactivi diferiți.. 3, tactici total diferite..

Poate cineva să dea o cale corectă și rapidă pentru obținerea p2p din benzaldehidă și mek?? Ce cale ar trebui să urmez? Am hcl și h2so4 pentru a face bule de gaz hcl, dar nu am folosit sticlăriile pentru picurarea hcl peste acid sulfuric cu o configurație de sticlă cu presiune atmohsperică, am cumpărat doar pompa de dozare și am configurat-o pentru picurarea unei cantități selectate de ml într-o oră peste acid sulfuric... este în regulă oricum???. Sau vă rugăm să scrieți un traseu pentru mine nu am putut face bine că setările de sticlărie pentru gazarea hcl nd vacumming. O să rezolv problema cu vidul, dar nu am nicio idee cum să procedez pentru gazarea hcl.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Balon Bunsen cu furtun de silicon și seringă cu hcl
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Faceți acest lucru PE, tuburi de polietilenă (nu ar trebui să existe temperaturi ridicate, deci nicio problemă). Sau PTFE tubing dacă aveți prea mulți bani. Tubulatura din silicon se va dezintegra la contactul cu MEK, Benzaldehidă sau Acetonă. Instantaneu.

Sursa: Orice grafic de rezistență chimică și experiența personală
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Chiar am nevoie de răspunsul dvs. în pm williams este foarte important pentru mine astăzi Sper u vedea și răspunde cât mai curând posibil ca tine poate :"(
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
Pentru a doua etapă, pot utiliza un balon de 15 litri și să efectuez procesul de extracție într-un butoi de plastic de 50 de litri?
 
Top