Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?
- By Ortist
Am folosit această metodă de multe ori. Am modificat-o puțin. Cele mai bune rezultate pe care le-am obținut au fost 30 ml de P2P din 100 ml de benzaldehidă. De asemenea, cunosc câteva persoane care au cercetat mult această reacție; cele mai bune rezultate ale lor au fost de aproximativ 35 ml de P2P.
Metoda de lucru:
1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben
Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM
Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu
2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon
Metoda de lucru:
1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben
Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM
Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu
2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon
↑View previous replies…
- By lalalander
Este bine să văd că există oameni cărora le place să ajute oamenii. Vă mulțumim foarte mult.
- By Ortist
De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă
↑View previous replies…
- By lalalander
Este păcat. Sintetizarea nitroetanului pentru a obține P2NP începe să pară mai ușoară. A fost cineva pe forum care a spus că a sintetizat P2P cu ușurință cu această metodă benzaldehidă și mek în randament ridicat.
- By lalalander
Până când nu vom vedea un videoclip despre Benzadehit și MEK, se pare că această problemă nu va fi rezolvată. Fie rata de randament este nerealistă, fie oamenii fac o eroare semnificativă în sinteză.
- By Ortist
Yeld-ul lor se bazează pe P2P brut. Ei nu îl distilează. Practic, da, puteți obține 600+ ml de ulei maro din reacția publicată aici, dar acesta conține doar 250..300 ml de P2P real. Restul este gudron cu fierbere ridicată. Această reacție este cunoscută din 2006 (căutați pe Google "twodogs aldol") și de atunci a fost mult cercetată. Nu au fost aduse îmbunătățiri majore.
- By Ortist
De asemenea, metoda lor de preparare a MPB (prima etapă) este, de asemenea, greșită, deoarece reacția durează aproximativ 2 zile până la finalizare. În caz contrar, vă veți trezi cu o cantitate mare de benzaldehidă nereacționată.
Cantitatea lor de acid acetic glacial este absolut nebună. Înțeleg de unde provine: metoda originală twodogs utilizează un raport de 1:6 MPB:GAA, dar acest lucru se datorează faptului că folosea perborat de sodiu în loc de peroxid, iar perboratul are o solubilitate redusă. Dacă utilizați GAA/peroxid, puteți utiliza un amestec MPB:GAA de 1:3..1:4. Poate fi chiar mai mic, dar reacția devine prea exotermică.
Această metodă utilizează 1:10 MPB:GAA, ceea ce este o risipă
Cantitatea lor de acid acetic glacial este absolut nebună. Înțeleg de unde provine: metoda originală twodogs utilizează un raport de 1:6 MPB:GAA, dar acest lucru se datorează faptului că folosea perborat de sodiu în loc de peroxid, iar perboratul are o solubilitate redusă. Dacă utilizați GAA/peroxid, puteți utiliza un amestec MPB:GAA de 1:3..1:4. Poate fi chiar mai mic, dar reacția devine prea exotermică.
Această metodă utilizează 1:10 MPB:GAA, ceea ce este o risipă
- By lalalander
Sunt câteva întrebări pe care vreau să le pun și la care nu prea găsesc răspuns. Vă deranjează dacă întreb?
- By lalalander
1 - Se spune că transformarea P2P direct în metamfetamină are un randament mai ridicat. Ce părere aveți despre acest lucru? Ce metodă ar trebui urmată?
2 - Ce procent din P2P putem converti teoretic în metamfetamină? Pentru că cunoștințele mele generale sunt despre P2NP și nu pot spune că sunt prea bine informat.
3 - Și în cele din urmă, putem descrie produsele racemice ca fiind complet lipsite de valoare pentru vânzare?
2 - Ce procent din P2P putem converti teoretic în metamfetamină? Pentru că cunoștințele mele generale sunt despre P2NP și nu pot spune că sunt prea bine informat.
3 - Și în cele din urmă, putem descrie produsele racemice ca fiind complet lipsite de valoare pentru vânzare?
- By Ortist
1. Borohidridă sau Al/Hg în funcție de cantitatea de P2P. Al/Hg nu necesită condiții uscate, dar este un proces murdar (nămol de Al) și încărcarea a mai mult de 20..25g de P2P este greu de manipulat (prea exotermic). Se pot face mai multe flacoane de Al/Hg în paralel. Borohidrida este o procedură mai curată, dar apa vă poate afecta mult
2. Aproximativ 70% molar. Aproximativ veți obține 1g din 1g
3. Eu fac doar racemic și este un material bun. Mai euphoretic, mai energic. Racemic poate fi transformat în D-meth, dar veți pierde aproximativ 50%. L-meth ar putea fi transformat din nou în racemat, dar este o poveste diferită
2. Aproximativ 70% molar. Aproximativ veți obține 1g din 1g
3. Eu fac doar racemic și este un material bun. Mai euphoretic, mai energic. Racemic poate fi transformat în D-meth, dar veți pierde aproximativ 50%. L-meth ar putea fi transformat din nou în racemat, dar este o poveste diferită
- By lalalander
Vă mulțumim. Deoarece este puțin anevoios să obțin randamente ridicate în sinteza P2P, cred că voi continua cu metoda P2NP prin sintetizarea nitroetanului. Am vorbit cu cineva care a sintetizat nitroetan cu o cantitate mare de reactiv și a spus că a obținut rezultate de succes. De asemenea, am avut ocazia să văd câteva fotografii. Abia aștept să împărtășesc rezultatul.
- By TheNut22
OK, și nu am distilat nimic. Nu MPB, acetoxi sau P2P-ul meu, dar dezavantajul meu a fost că nu am făcut saponificarea acetoxiului, corect. Nu, atunci când am făcut-o corect, am obținut 13 g de P2P portocaliu închis, pe care l-am spălat a'la Uncle Fester. Am obținut un P2P atât de curat încât văd prin el. Annnd, a funcționat în Leuckart-ul meu cu formamidă plus catalizator format de amoniu, și ZnCl2-catalizator (poate fi folosit). Am un catalizator mai bun, AlCl3-catalizator pentru Leuckart, dar mă gândeam că l-am făcut greșit. Așadar, cu purificarea corectă (mi-am purificat și acetoxia și am obținut un ulei galben curat cu miros foarte dulce. Și, am citit că PDF când nu au distilat P2P și au testat impuritățile, în P2P, au existat impurități, dar în cantitate foarte mică.
Nu mai am nici măcar aparat de distilare, pentru că acele aparate ieftine pe care le-am cumpărat, se strică foarte ușor. De exemplu, agitatorul meu magnetic s-a rupt, în mantaua mea de încălzire, în prima săptămână, dacă îmi amintesc bine. Așa că trebuie să cumpăr din nou un aparat întreg. Acum am doar erlenmeyer-ul, bețișorul de sticlă spart, coloana de reflux și mantaua de încălzire. De asemenea, mi-am spart balonul de măsurare de 100 ml. DAMN!
Poate cineva să mă sfătuiască ce fel de aparat trebuie să cumpăr pentru a face vidul pentru distilare. Am găuri de vid în acele pahare. Și sunt 24/40 de dolari. Ce înseamnă, nu prea știu, cred că înseamnă cantitatea de vid, sau ce?!
Nu mai am nici măcar aparat de distilare, pentru că acele aparate ieftine pe care le-am cumpărat, se strică foarte ușor. De exemplu, agitatorul meu magnetic s-a rupt, în mantaua mea de încălzire, în prima săptămână, dacă îmi amintesc bine. Așa că trebuie să cumpăr din nou un aparat întreg. Acum am doar erlenmeyer-ul, bețișorul de sticlă spart, coloana de reflux și mantaua de încălzire. De asemenea, mi-am spart balonul de măsurare de 100 ml. DAMN!
Poate cineva să mă sfătuiască ce fel de aparat trebuie să cumpăr pentru a face vidul pentru distilare. Am găuri de vid în acele pahare. Și sunt 24/40 de dolari. Ce înseamnă, nu prea știu, cred că înseamnă cantitatea de vid, sau ce?!