Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Vă mulțumesc foarte mult pentru descrierea simplă și detaliată a sintezei!
Cum rămâne cu peroxidul de hidrogen, ar putea fi substituit? Este o substanță chimică foarte controlată în zilele noastre și foarte greu de sintetizat. Este folosită în principal ca catalizator în reacția dintre acidul acetic glacial și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, nu? Care ar putea fi un înlocuitor bun?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Peracidele vor funcționa (randamente mai scăzute) Oxidarea Baeyer-Villiger. citiți lucrarea de cercetare de mai sus.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Data trecută am obținut 37,28 grame de acetoxifenilpropenă din 52,77 grame de MPB cu acid peracetic, pe care l-am obținut din 30% H2O2 și acid acetic glacial și 0,1 moli de H2SO4. Acest acid peracetic a stat în dulapul meu timp de 3 zile înainte de a fi utilizat.
Dar doar 13,04 g de P2P din cele 37,28 g de acetoxi prin hidrogenare bazică (fără încălzire, doar amestecând și lăsând să cadă în 2,5 ore).
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ați folosit 50/50 apă/alcool sau doar apă și bază?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alcool/apă cu bază.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
da, 10L de GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Ce concentrație de GAA
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Nu trebuie decât să cumpărați GAA pur în proporție de 99% de oriunde și asta veți folosi
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
De ce ați dori să înlocuiți cloroformul? Este ușor de sintetizat singur cu acetonă și înălbitor. Consultați youtube.
Dar dacă chiar aveți nevoie pentru un anumit motiv, diclormetanul și cloroformul sunt de obicei interschimbabile.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
 
View previous replies…

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Voi prepara gaz hcl din acid sulfuric și acid clorhidric, îmi poate spune cineva ce cantitate am nevoie de hcl și h2so4? când știu că am adăugat suficient gaz?
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Pot să vă spun că în aceeași reacție la scară redusă au folosit 200 g de benzaldehidă la 300 G de MEK. Nu sunt sigur pe care dintre acestea vă bazați adăugarea de gaz, dar au adăugat până când amestecul a fost cu 40 G mai greu. Deci, din nou, nu sunt sigur dacă puteți interpola acest lucru cu benzaldehida sau MEK, în funcție de cântarul pe care îl utilizați, dar știu că greutatea provine dintr-o sursă bună. În cazul acestei reacții, pe acest site se utilizează un MEK 50/50 benzaldehidă. Pot să încerc să caut pe aici și vă anunț dacă găsesc ceva concret
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Aș spune DCM, dar s-ar putea să mă înșel
De asemenea, puteți obține cu ușurință cloroform prin reacția înălbitorului rece la 0* C cu acetonă în cantități stoechiometrice, cu un mic exces molar de 10 % de înălbitor.Nilered are un videoclip.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Imaginați-vă câte sticle de înălbitor ar trebui să folosiți pentru a obține cloroformul necesar pentru orice reacție de amploare. Știu că toulenul funcționează foarte bine și, din moment ce este ușor de achiziționat, acesta este cel pe care l-aș folosi
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Am nevoie de ajutor!

100 g de benzaldehidă și MEK au fost adăugate la un RBF de 500 ml și răcite la zero. Amestecul a fost pus pe mag Stir și HCL a fost barbotat prin soluție, rapid la început și apoi lent și constant odată ce generatorul de HCl a fost reglat cu precizie. (HCl peste acid sulfuric conc.). Soluția a devenit galbenă, apoi roșie, urmată de roșu foarte închis. După 1,5 ore, gazul a fost eliminat și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei timp de 1,5 ore. S-au adăugat 200ml de apă distilată, instantaneu s-au format două straturi. Un strat întunecat (fond organic) și un strat apos galben clar. 40ml de DCM au fost adăugați la soluție.

Iată care este problema mea. DCM-ul pare să fi fuzionat cu stratul organic. Este o soluție de camfor frumos mirositoare, de fapt este un miros frumos. Cu toate acestea, nu pot vedea stratul de DCM în pâlnia sep. La naiba, cum naiba să rezolv asta?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@jokerr Nu cred că gpatton este interesat. Am cerut atât de mult ajutor și ei păreau să aștepte doar până când am frustrat și apoi limbaj dezarmant prin acuzarea mea de a nu urma procedura. Am DM op și nici un răspuns.

Am forensics original scrie în sus. S-ar putea arunca o lumină. Acest scris este sincer rahat de câine aici.
 

Attachments

  • to165YgHa0.pdf
    283.6 KB · Views: 1,062

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Se pare că este un raport de 1:4,44 între benzaldehidă și butanonă
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Toată această procedură de sintetizare mă face să cred că tipul care a postat-o nu a încercat-o niciodată.

1. Este mai bine să se utilizeze raportul molar 1:2 PhCHO la MEK.
2. Pentru fiecare 100g de PhCHO aveți nevoie de aproximativ 20g de HCL, nu doar de "bubble 1.5hour"
Puteți utiliza HCL apoasă de 35%..37%
3. Amestecul de reacție trebuie răcit timp de cel puțin 6 ore după adăugarea întregului HCL
4. Amestecul de reacție TREBUIE să rămână la temperatura camerei timp de cel puțin 24 de ore
5. RM trebuie spălată cu apă o dată, bicarbonat de sodiu o dată.
6. Se distilează excesul de MEK la presiune atmosferică
7. Se distilează produsul sub vid.
8. Din 1000 g de PhCHO veți obține cel mult 900 g de cetonă.

Bayer-Villager:
1. Cantitatea ta de acid acetic este o nebunie
2. Acidul peracetic trebuie preparat în avans, nu doar "puneți totul cap la cap"

Etapa de saponificare:
Un randament absolut nerealist. În cel mai bun caz puteți obține 35% p/p, dar de obicei este mai puțin
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Aproximativ 45,4 ml de soluție de HCl 37% pentru a obține 20 de grame de HCl.
Aproximativ 53,9 ml de soluție de HCl 32% pentru a obține 20 de grame de HCl.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
În SUA, care este o sursă bună pentru benzaldehidă? Știu că se găsește în extractul de migdale amare și în aromele de imitație de cireșe și vanilie, dar are cineva vreo recomandare pentru o marcă sau un produs sau vreo experiență în aprovizionarea cu acesta? Dacă l-aș putea obține sub radar, acesta ar fi OTC în SUA
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Sinteză ușoară: Alcool benzilic + acid nitric, laboratorul lui Tom pe You Tube. Funcționează bine, randament de 83%.
QdRGzCp6Vg
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
1L Rbf se adaugă în ordine cele de mai jos.
400ml Apă distilată,
52,4ml acid nitric,
4g nitrit de sodiu,
125ml alcool benilic.
Se agită puternic. Randament 105g
Reflux timp de 4 ore <70c >90c
Se răcește.
Se transferă în pâlnia Sep.
Aruncați HNO3 uzat.
Se spală cu puțină apă.
Apoi bicarb.
Se spală apoi cu soluție de NaCl.
105 g randament brut.
Se distilează benzaldehida în vid, se usucă cu MgSO4.
Se păstrează în sticlă de chihlimbar, la loc răcoros și uscat.
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
196
Reaction score
27
Points
28
ce este descărcarea hno3 cheltuită
Dacă o fac cu carbonat de sodiu, câți gr și câți ml ar trebui să folosesc spălare
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Toți acești reactivi pentru fabricarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sunt OTC.
Nu am de gând să numesc nicio marcă pentru a obține acea benzaldehidă, pentru că "ei" le vor scoate de pe rafturi, imediat. Sau, chiar dacă mă înșel în această privință, este mai bine să fim puțin precauți cu privire la aceste reactive prețioase.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
DAR, căutați benz-hida de pe rafturile cu arome artificiale din magazine.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Nu. Acestea sunt oxidări diferite. Ai nevoie de un BV, o oxidare Baier Villinger.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψ RM după reacția benzaldehidă + MEK + HCI devine neagră și provoacă distilarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onei cu un punct de fierbere de 269! Aceasta este prima dată când am cumpărat o pompă de vid de -60kpa pentru decompresie în vid și am obținut cu succes lichidul galben-auriu 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-one! Dar aparatul pare să fie supraîncălzit. Acum pot doar să opresc distilarea... Doriți ca rm-ul rămas să fie distilat complet, nu? Nu vreau să distilez impurități cu puncte de fierbere mai mari și să-mi stric munca depusă⋯
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Uau! Dacă aceasta este benzildienemethylethylketone (denumire diferită de MPB), pare foarte pură!
Și da, contițiile de reacție vor face faza organică neagră, atunci când reacția este făcută corect.
De asemenea, seamănă cu benzaldehida, cu aceeași culoare (punct de fierbere: 178,1°C), și am informații, că produsul, MPB, este galben, atunci când este transformat în ulei, dar vreau să cred că acesta este produsul corect, și nu vreau să fiu un dobitoc. Poate fi distilat fără vid? Pentru că acum am atât de mult MPB brut și nu uscat (peste 100 de grame) și dacă poate fi distilat cu distilare simplă, vreau să fac acest tip de ulei pur cu el! Wow! Bună treabă prietenul meu.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 
Top